BTESE/TFP-TriMOS薄膜制备及其氧传感性能研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:songsiliang
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氧是维持动植物生命活动、有机体新陈代谢所必须的重要元素。在环境、医疗、生物、化学、工业、食品等诸多领域对氧含量的精确监测具有重大的战略意义,发展相应的氧检测技术也就十分必要,基于动态荧光猝灭机理的光化学氧传感器近些年越来越受到科学工作者的广泛关注。本论文以双(三乙氧基硅)乙烷(BTESE)和三氟丙基三甲氧基硅烷(TFP-Tri MOS)作为光化学氧传感器的基体材料,八乙基卟啉铂(Pt OEP)作为指示剂材料,采用溶胶-凝胶法制备氧传感薄膜。研究了指示剂用量、前驱体配比及催化剂用量对氧传感性能的影响,基体材料的作用机制,最后将论文中BTESE/TFP-Tri MOS氧传感体系与相关研究工作进行对比分析。首先介绍了BTESE和TFP-Tri MOS两种前驱体在氧传感器制备领域的优势。载体材料的氧气渗透率越大氧传感器灵敏度越高,对指示剂的固定能力越强氧传感器稳定性越好。由于BTESE可形成松散的杂化硅网络,因此制备的气体渗透分离膜层具有较好的气体渗透率,并且归一化Knudsen渗透(NKP)拟合曲线也证明了BTESE所制备的硅膜平均孔径大于正硅酸乙酯(TEOS)硅膜。引入TFP-Tri MOS作为前驱体,载体材料憎水性得到提升,由于氧指示剂通常是憎水分子,故氧传感器对指示剂的固定能力增强,因此氧传感器的灵敏度和光稳定性得到提升。采用溶胶-凝胶法成功的制备出BTESE/TFP-Tri MOS氧传感膜,通过控制变量法优化出BTESE/TFP-Tri MOS氧传感膜的最佳制备工艺条件:指示剂Pt OEP用量为6μg,两种前驱体用量BTESE和TFP-Tri MOS分别为2和4 mmo L,催化剂HCl用量为600μL。该条件下制备的氧传感薄膜表现出了较高的检测灵敏度、精度和稳定性,BTESE/TFP-Tri MOS氧传感膜的最大猝灭比可达到26.62;通过拟合得到的Stern-Volmer方程可知,线性相关性系数大于0.996;氧传感薄膜在激发光源连续4000 s照射的情况下,荧光保持率可达到92%。最后将论文中最佳工艺条件的BTESE/TFP-Tri MOS光化学氧传感薄膜分别与包埋Pt OEP为指示剂的氧传感器和溶胶为前驱体的氧传感器性能进行讨论分析。结果表明相比于其他包埋Pt OEP指示剂的研究工作,论文中制备的氧传感薄膜性能尚有不足,对于微量氧含量的检测具有一定的局限性。但相比于其他溶胶为前驱体制备氧传感薄膜的研究工作,论文中制备的BTESE/TFP-Tri MOS氧传感薄膜性能较高,如若将BTESE/TFP-Tri MOS制备成氧传感光纤,氧传感器可应用范围将得到提升,在化学、临床和环境检测等领域具有潜在的应用价值。
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