制备了Yb3+离子掺杂的Na₂O-CaO-SiO₂系高结晶度透明微晶玻璃,探索了基础玻璃的合适热处理制度和析晶行为,研究了微晶玻璃的宏微观形貌及其发光性能。采用传统的熔融冷却方法制备了Yb3+离子掺杂的Na₂O-CaO-SiO₂系基础玻璃,通过运用差热分析（DSC）及X射线衍射（XRD）来确定了基础玻璃合适的热处理制度；用扫描电子显微镜（SEM）研究了微晶玻璃的微观形貌；利用吸收光谱和荧光光谱研究了基础玻璃及微晶玻璃的发光性能。结果表明：Na₂O-CaO-SiO₂系基础玻璃经热处理后析出的晶相为Na₄Ca₄Si₆0₁8。经探索得到的合适热处理制度具体为核化温度595℃,核化时间5h；晶化温度730℃,晶化时间1h,该合适热处理制度下的微晶玻璃晶粒大小为100μm,结晶度为82.93%,微晶玻璃均匀透明,无肉眼可见气泡。在595℃核化处理（B4）的微晶玻璃析出晶核大小为0.5nm的小晶核；核化后在730℃晶化0.5h的微晶玻璃（D1）析出了晶粒大小为50μm的晶粒；晶化1h的微晶玻璃（D2）晶粒长大至100μm；再分别延长晶化时间至1.5、2以及3h,晶粒再不长大但是晶粒排列更加致密,结晶度增加,并且玻璃基体内产生了肉眼可见的气泡。基础玻璃在可见光波段范围光透过率很高,在90%以上；核化5h的微晶玻璃在可见光波段范围内光透过率在95%以上；晶化1h的微晶玻璃透过率在80%以上；晶化3h微晶玻璃由于内部产生了肉眼可见气泡,其透过率降至70%。样品的吸收和发射截面随着热处理的进行而增加。发射光谱的强度随着热处理的进行而增加,但由于D4样品内出现了大量气泡影响了其荧光发射,其发射光谱强度最低。经过理论计算基础玻璃及微晶玻璃的荧光寿命在1.66-1.00ms之间；样品的激发态最小粒子数βmin随着热处理的进行呈现的是先减小后增加的趋势；饱和泵浦强度Isat随着热处理的进行呈现减小的趋势；最小泵浦强度Imin也是呈现的先减小后增加的趋势。经核化处理后在730℃晶化1h的微晶玻璃有着较好的综合性能,其荧光寿命t,为1.44ms；激发态最小粒子数βmin为0.094；饱和泵浦强度Isat为10.22kW/cm2；最小泵浦强度Imin为0.96kW/cm2。1