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高氯酸铵（AP）是固体火箭推进剂常用的氧化剂,其热分解行为对固体推进剂燃烧与能量释放具有重要影响。目前大多数配方中的催化剂主要是通过改变AP的热分解规律进而调控推进剂燃烧效能。本文将热安定性好的三维多孔还原氧化石墨烯首次引入固体推进剂体系,在其上负载纳米尺度球形四氧化三钴颗粒,制备所得纳米复合材料用作丁羟推进剂中的催化剂,并从反应动力学角度探究了不同催化剂对AP热分解历程的催化机理,初步应用于丁羟三组元推进剂配方,对比了燃速及压力指数。取得如下结论:利用水热法制备出平均粒径为40 nm、比表面积169 m2.g-1的椭球状纳米四氧化三钴颗粒,在XRD、SEM、BET、XPS表征手段辅助下,获得了四氧化三钴颗粒粒度形貌与工艺条件之间的对应规律;利用溶剂热法获得平均颗粒粒径为2μm、比表面积为41 m2.g-1的花状微米四氧化三钴,获得了微米尺度颗粒生长规律与形貌调控方法;结合化学反应路线分析,阐述了液相制备微纳尺度四氧化三钴的合成机理。为解决纳米催化剂的团聚问题,结合丁羟三组元推进剂配方,经过对比分析,最终选择三维多孔的还原氧化石墨烯作为载体,并以矿产丰富的鳞片石墨为原料利用水热法还原法成功制备出高孔隙率(241 m2.g-1)的rGO,利用表征手段进行测试,数据证实获得目标产物。在此基础上,利用水热法一步将超细四氧化三钴负载于三维rGO网状结构内,既解决团聚问题,同时也提高了催化剂在基体材料中的稳定性,表征测试结果证实水热高压釜中六水合氯化钴和氧化石墨烯被过氧化氢一步还原为超细Co3O4/rGO复合物,Co3O4颗粒存在于rGO片层表面、中央以及内孔中,颗粒度小于30 nm。利用同步热分析技术研究了微尺度四氧化三钴和复合催化剂对AP热分解的催化效果。结果表明:加入催化剂后,AP低温分解峰均出现消失,分解阶段由高温、低温分解两个阶段转变为一个分解阶段,起始分解温度、终止分解温度、高温分解峰温均明显提前,说明本文合成的催化剂对AP均具有良好的热分解催化效果。微米四氧化三钴、纳米四氧化三钴、复合物催化剂使AP高温分解峰温分别提前了122℃、148.7℃、125.2℃。热分解动力学计算结果显示:AP高温热分解反应活化能约为267.3k J.mol-1,添加3%纳米Co3O4使AP高温热分解反应活化能降为125.2 k J.mol-1,添加3%复合催化剂使AP高温热分解反应活化能降为127.5 k J.mol-1,可见纳米复合催化剂在解决四氧化三钴团聚问题的同时保持纳米四氧化三钴的催化活性。采用静态燃速测试对含1%催化剂的推进剂药条进行燃速测试,证实本文所制超细四氧化三钴、纳米复合催化剂在丁羟推进剂中的实际作用效果。结果表明:加入1%超细四氧化三钴、超细四氧化三钴/rGO复合物,可使丁羟推进剂的燃烧速度分别提高57.5%、50.5%,燃速压强指数下降。其中纳米复合催化剂对推进剂的燃速压力指数调节效果更为显著,证实纳米催化剂能够改善推进剂的燃烧稳定性。