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目的伏马菌素(fumonisins,FB)是一种重要的真菌毒素,主要存在于受镰刀菌污染的玉米及其制品中。它能够引起人畜多种疾病,严重危害人畜健康。研究证明FB1可引起马的脑白质软化病(equine leukoencephalomalacia,ELEM)和猪的肺水肿综合征(porcine pulmonary edema,PPE)。流行病学资料显示,人类膳食中FB1污染与食管癌高发有一定的关联。由于在世界比较温暖的地方经常发现FB1污染水平较高,所以我国对FB1的研究多集中在南方地区,而北方地区较少。本课题旨在建立FB1的液相色谱-串联质谱检测方法,检测沈阳市康平地区不同季节玉米样品中FB1含量,比较不同气候条件对FB1产生的影响,为制定我国玉米中FB1的限量标准,加强食品安全管理,保证消费者的安全,促进国际贸易提供科学依据。实验材料与方法一、采样分别于2008年3月、6月、9月和12月随机采集康平县16个乡(镇)的玉米样品共128份。二、样品处理及测定研磨玉米样品使其90%可通过250μm~500μm网筛。称取1.000 g粉碎混匀的玉米制品样品于50 ml塑料离心管中,加入10 ml提取液,混匀,涡流1 min,在振荡器上震荡30 min,在4000 r/min的速度下离心10 min。取上清液1.00 ml于10 ml试管中,置蒸发仪中于50℃空气流吹干后用1.00 ml流动相溶解,涡流后用0.22μm的滤膜过滤后待测。利用FB1在ESI(+)离子化的方式,其主要生成[M+H]+准分子离子峰m/z 722,再以m/z 722为母离子,进行二级质谱全扫描,得到FB1的特征碎片离子为m/z 334、m/z 352。选取m/z 334、m/z 352为FB1的定性离子,在定性离子中,选取m/z722→m/z 334为FB1的定量离子进行测定。三、方法学考察通过方法的检出限、回收率实验、精密度实验等对所建立的方法进行验证。四、污染状况分析结果方法采用外标法进行定量,定量下限为10μg/kg,标准曲线的线性范围为1~500 ng/ml,曲线的线性关系良好(r>0.999)。加标回收率为94.0%~104%,相对标准偏差<9%。按照本次实验操作要求回收率范围在60%~120%之间,相对标准偏差<15%的规定,符合要求。本研究发现,康平县不同季节的玉米样品均有FB污染,其中3月份污染最为严重,分析其原因可能是玉米经过一冬天的储藏且农户不断向上洒水而造成霉菌繁殖。9月份污染最轻,可能因为刚收割的玉米比较新鲜,较少受到霉菌的污染。从检测数据分析,3月和12月的玉米样品中伏马菌素浓度高于欧盟推荐的有关限量标准(4000μg/kg)。结论1、液相色谱-串联质谱法测定玉米中伏马菌素具有方法简便、快速,灵敏度高,选择性好,准确度高的优点。本实验采用乙腈∶水∶乙酸(49∶50∶1,V∶V∶V)为提取溶剂,回收率高,提取效果比较理想。2、沈阳市康平县玉米普遍受到FB1的污染,春季和夏季比较严重。