竹浆纤维用膨胀型阻燃剂的合成及其关键技术

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针对市场上现有很多阻燃剂的不环保性、阻燃耐久性较差等缺点,制备了一种新型环保的膨胀型阻燃剂和一种封端异氰酸酯交联剂,并应用于竹浆纤维织物的耐久阻燃整理。(1)采用季戊四醇、三氯氧磷和二乙烯三胺为原料,制备了一种新型膨胀型阻燃剂;用甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、亚硫酸氢钠、三乙胺为原料,二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂,又制备了一种封端异氰酸酯交联剂。(2)采用FTIR、TG-DSC、TG-DTA、SEM、粒径分析、TEM、Zeta电位、X射线衍射等测试手段对膨胀型阻燃剂和封端异氰酸酯交联剂的结构和性能进行表征。(3)通过优化合成工艺,得出了膨胀型阻燃剂的最佳合成工艺:中间体螺环磷酸酯二酰氯(SPDAC)的合成:三氯氧磷和季戊四醇摩尔比为6:1,反应温度和反应时间为65℃反应1h,110℃下回流10 h;阻燃剂螺环磷酸酯二酰胺(SPDA)的合成:螺环磷酸酯二酰氯和二乙烯三胺摩尔比为1:1.1,反应温度40℃,反应时间2.5h,敷酸剂为三乙胺。封端异氰酸酯交联剂的最佳合成工艺为:预聚体DTD的合成:反应温度为80~90℃,反应时间为4~5h,催化剂用量占单体的3%;预聚体的封端反应:反应温度在3℃左右,反应时间为2.5h,NaHSO3质量分数为18%,乙醇用量为相对于水的体积分数的40%;目标产物BDTDT的合成:用三乙胺中和封端的预聚体,调节pH为7~8。合成的膨胀型阻燃剂阻燃性能良好,燃烧时无有毒气体释放;封端异氰酸酯交联剂粒径较小,乳液稳定性好,且在较低温度下可以发生解封的同时交联,交联效果好。(4)探讨了膨胀型阻燃剂和封端异氰酸酯交联剂在竹浆纤维织物上的应用,结果表明:阻燃剂用量为300g/L,封端异氰酸酯用量为150g/L,焙烘温度为120℃,焙烘时间为3min时,整理织物的阻燃性及其耐久性好。(5)通过竹浆纤维织物经阻燃整理前后性能对比得出:整理后的织物阻燃效果,经水洗10次后阻燃的耐久性保持较好,断裂强力、白度和手感稍有下降。
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