VO₂作为典型的多晶过渡金属氧化物,因其特殊结构而具有优异的光电性能,被广泛应用于智能节能、锂/钠离子电池、工业催化等领域。VO₂纳米材料各项性能参数的调控和特异功能的开发是目前的研究重点和难点,而制备方法和反应条件又最为关键。本论文旨在通过对晶体结构的分析,发展新的制备方法,以获得具有特定结构、尺寸和形貌的VO₂纳米材料,并将产物作为催化剂应用于氨氧化过程,从而对VO₂材料的形成过程、结构、形貌与催化性能之间的关系进行了研究。其主要内容和成果如下:首先,在没有任何添加剂和模板的条件下,草酸氧钒（VOC₂O₄）溶液经水热反应,自身分解为花状VO₂（B）,其比表面积为7.03 m2·g-1。在此基础上,进一步探讨了不同反应条件对制备花状VO₂（B）结构和形貌的影响,并将花状VO₂（B）用于催化3,4-二氯甲苯（3,4-DCT）氨氧化反应。结果表明,相应的产率、转化率和选择性分别为75.5%、92.5%和81.6%,活性明显高于商品V205和一些钒系复合氧化物。其次,采用低温水热法,分别用VOC₂O₄-H₂C₂O₄和NH₄VO₃-H₂C₂O₄两种体系成功制备出了星状VO₂（B）,其比表面积分别为112.10 m2·g-1和111.59 m2·g-1。同样将产物用于催化3,4-DCT氨氧化反应,结果表明,这两个钒源不同的体系得到的星状VO₂（B）因有相同的结构、形貌和比表面积,具有相似的催化活性,相应的产率、转化率和选择性分别为（68.3%、89.4%、76.2%）和（70.6%、90.3%、78.2%）。进一步对比发现,虽然星状VO₂（B）的比表面积明显大于花状VO₂（B）,其催化活性却相对较低,说明VO₂的形貌对其催化活性有很大影响。最后,设计简单便捷的低温水热法成功制备出星状VO₂（M）·H₂O,并通过热处理使其脱水转化为星状VO₂（M）。首次结合循环DSC和TG两种热分析方法研究了 VO₂（M）·H₂O的脱水和晶化过程,结果表明,星状VO₂（M）具有良好的热致相变性能,其滞后温差仅有3.4 ℃左右,可应用于高灵敏度智能节能材料。同时将星状VO₂（M）用于催化3,4-DCT氨氧化反应,结果表明,相应的产率、转化率和选择性分别为63.4%、95.0%和66.7%,略低于星状VO₂（B）。