酰胺化低酯果胶的制备及其主要理化性质研究

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果胶属于高级食品添加剂中的一种,具有良好增稠性能和凝胶性能,在食品工业中有着广泛的应用。果胶可分为两大类,高酯果胶和低酯果胶。其中低酯果胶按分子结构的不同又可分为普通低酯果胶和酰胺化低酯果胶。作为高酯果胶的衍生物——酰胺化低酯果胶,由于其分子结构发生变化,能够表现出更突出的优越性能:其可以应用于低糖食品;发生胶凝时所需钙离子较少,不易发生预凝胶;较好的热可逆性。因此酰胺化低酯果胶作为一种新型的食品添加剂可以实现更广泛的应用。但是目前我国对于该产品的研发很少,有关其主要的理化性质——增稠及胶凝性能的研究更是处于空白阶段。因此本课题主要目的在于制备酰胺化低酯果胶,并在此基础上研究该产品的主要特性——粘度及胶凝性质,以完善低酯果胶的生产技术及性质研究。本课题以商品柑橘高酯果胶为原料,以氨水-异丙醇溶液为反应介质,并讨论了酰胺化反应阶段及之后的酸醇沉淀阶段的影响因素,并确定最佳工艺条件;同时,研究柑橘酰胺化低酯果胶的粘度与胶凝性质的影响因素,确定不同条件下其粘度与胶凝性质的变化规律。具体研究内容与结果如下:制备酰胺化低酯果胶—酰胺化反应技术的研究:将商品高酯果胶在不同氨水浓度、反应温度、反应时间及异丙醇浓度的反应条件下,通过相同的酸醇处理条件,制备得到酰胺化低酯果胶。以反应脱酯速率、酰胺化果胶粘度、酯化度、酰胺化度、脱酯速率作为分析检测指标,确定酰胺化反应技术的最佳工艺条件为:高酯柑橘果胶在5℃下,4mol/L氨水-60%异丙醇介质中反应40min。制备酰胺化低酯果胶—酸醇沉淀技术的研究:相同的酰胺化阶段的反应条件下,在不同的异丙醇浓度、酸醇沉淀时体系pH值及沉淀时间条件下,制备得到酰胺化低酯果胶。以酰胺化果胶得率、粘度、酯化度、酰胺化度作为分析检测指标,确定酸醇沉淀阶段的最佳工艺条件为:酰胺化反应液用60%异丙醇的盐酸异丙醇调节pH至4.0,静置20min。因此,酰胺化技术制备酰胺化低酯果胶的最佳工艺条件为:将商品高酯果胶在5℃的4mol/L的氨水—60%异丙醇的反应介质中反应40min后,用酸性的60%异丙醇溶液中和反应液,溶液pH调至4.0,静置沉淀20min后,过滤,洗涤,干燥之后即得成品。酰胺化低酯果胶粘度及凝胶破碎强度性质的研究:酰胺化低酯果胶溶液粘度的影响因素:果胶溶液浓度、温度、热力、pH、糖浓度与钙离子浓度。果胶溶液粘度与其浓度成正比,在1%-1.6%的浓度范围内几乎呈直线关系;在25-100℃的温度范围内,随着温度的下降与升高,果胶溶液粘度呈不完全弹性恢复;热力对果胶溶液粘度有破坏作用,但是热力作用只在开始的时间有破坏作用;酸碱性的变化会导致粘度有不同程度的下降;糖浓度的增加会促使果胶溶液粘度的增加,但是最终会趋于平缓;钙离子添加量在25mg/g酰胺化低酯果胶时果胶溶液粘度最大。酰胺化低酯果胶凝胶破碎强度的影响因素:成胶时的温度与时间、酰胺化低酯果胶含量、凝胶体系pH、钙离子浓度、蔗糖浓度、缓冲盐种类及添加量。随着凝胶保存温度的下降,果胶凝胶破碎强度增加;凝胶破碎强度随着果胶浓度的增加而增加,当浓度大于0.8%时,凝胶破碎强度几乎呈线性增长;pH2.8-3.4之间所得到的凝胶破碎强度较稳定;蔗糖浓度为10-30%时,凝胶破碎强呈上升的趋势,而当蔗糖浓度大于30%时,凝胶破碎强度急剧下降;以水为溶剂的凝胶破碎强度较大,但是只能发生在较小的钙离子浓度范围以内形成凝胶。而添加缓冲盐得到的凝胶破碎强度虽然相对较小,但可在较宽的钙离子浓度范围内形成凝胶;酰胺化低酯果胶形成的凝胶具有很好的热可逆性质,且若配合合理的缓冲盐,形成的凝胶加热前后凝胶破碎强度损失较小。
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