随着MOSFETs的尺寸不断缩小，二氧化硅的厚度也随之不断减小，但当其物理厚度接近1nm时会有明显的量子遂穿效应。为了避免量子遂穿，需要使用高k材料来取代传统的SiO₂栅介质，这样可以在保持可靠的物理厚度下，依然具有良好的器件性能。高k材料作为栅介质SiO₂的替代者备受关注，且铪基高k材料已经被成功利用在半导体工艺中。铪基高k材料由于其具有较高的介电常数、较高的结晶温度、较好的热稳定性以及合适的禁带宽度等特性，吸引了越来越多的学者对其进行研究，从而成为一个热门的研究领域。MOSFETs工艺中，退火是必不可少的一道工艺。由于退火后会对薄膜的结构产生影响，从而改变其电学特性。所以本文主要研究了不同退火条件对高k材料的物性影响。利用XRD、XPS、SEM、AFM和Raman等分析测试手段对薄膜进行结构表征；测试薄膜的CV和IV电学特性，分析了其电容值、平带电压和漏电流。首先利用原子层沉积系统（ALD）沉积了超薄的HfO₂薄膜，先后分别在不同退火温度和退火气氛下进行退火处理，研究HfO₂薄膜的结构和电学特性在不同退火条件下的变化；再利用双离子束沉积系统（DIBSD）制备了HfTaO薄膜，并对其进行退火处理，研究退火对其结构和电学特性的影响。实验及测试分析：（1）利用ALD沉积HfO₂薄膜后在不同退火温度下退火，研究了退火温度对HfO₂薄膜的结构及电学特性的影响；（2）在不同退火气氛下对ALD制备的HfO₂薄膜进行退火，在氮气中退火后的薄膜有少量的氮被掺入到HfO₂薄膜中，具有较佳的稳定性和电学特性，且薄膜中缺陷少；（3）采用DIBSD制备的HfO₂掺杂Ta元素的HfTaO薄膜的结晶温度要远高于纯HfO₂的结晶温度，退火后薄膜的电容值虽然有所减小，但是氧化层缺陷得到一定的消除，且漏电流也减小，薄膜致密性增强。