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近年来,石墨烯以其独特的性质在电化学传感领域得到了高度的关注。然而,以本征石墨烯作为电极修饰材料时存在着一定的局限性。为了充分利用石墨烯的电化学传感性能,必须对石墨烯进行有效的功能化以改进其不足。在各种功能化方法中,金属纳米粒子-石墨烯复合材料（MNPs-GR）引起了人们的高度关注。这种MNPs-GR复合材料中金属纳米粒子能大幅度改善石墨烯的分散性,也会使石墨烯表面产生“活性位点”,而石墨烯又为金属纳米粒子的高活性固载提供了理想的载体,有利于提高其电化学活性。同时,复合材料也兼具石墨烯和金属纳米材料的优点,能大幅度改善传感器的分析性能。本论文首先对近年来还原氧化石墨烯、金属纳米粒子-还原氧化石墨烯复合材料的制备及其在电化学领域的应用进行了综述。在此基础上,分别采用化学合成-滴涂法和电化学共沉积技术制备了金、铜纳米粒子-还原氧化石墨烯复合材料修饰电极,采用现代材料表征技术和电化学方法对其性能进行了表征,并将其应用于环境样品中亚硫酸盐、亚硝酸盐、过氧化氢及肼等物质的检测。全文主要内容如下:1.在氧化石墨烯（GO）和HAuCl4的混合溶液中,以乙二醇作为还原剂、溶剂和稳定剂制备金纳米粒子-还原氧化石墨烯复合材料（AuNPs-RGO）。应用滴涂法将上述AuNPs-RGO材料修饰于玻碳电极上,研究了亚硫酸盐和亚硝酸盐在该电极上的电化学行为。结果表明,氧化石墨烯为金纳米粒子的负载提供了活性位点,而金纳米粒子改善了氧化石墨烯的分散性,该修饰电极对亚硫酸盐的电氧化和亚硝酸盐的电还原表现出高的催化活性。在优化复合材料的制备条件和亚硫酸盐、亚硝酸盐的检测条件下,在0.1 mol·L-1 H2SO4溶液中,安培法检测亚硫酸盐的线性范围为2.0×10-72.3×10-3 mol·L-1,检出限（3sb）为4.5×10-8 mol·L-1,灵敏度为100.6μA·mM-1。检测亚硝酸盐的线性范围为5.0×10-74.7×10-3 mol·L-1,检出限（3sb）为1.5×10-7 mol·L-1,灵敏度为23μA·mM-1。2.采用一步化学共还原技术制备了金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（AuNPs-RGO-MWCNTs）,在对其进行详细表征的基础上采用滴涂法制备了该复合材料修饰电极（AuNPs-RGO-MWCNTs/GCE）。研究了亚硝酸盐在该电极上的电化学行为。结果表明,与单一还原氧化石墨烯和碳纳米管相比,二者的复合物能为金纳米粒子的固载提供更多的活性点位,有利于得到粒径更小、分散性更好的金纳米粒子,在各组分的协同作用下,该修饰电极对亚硝酸盐的电氧化具有高的催化活性。在pH=5.0的PBS缓冲溶液中,安培法检测亚硝酸盐的线性范围为2.0×10-82.2×10-3 mol·L-1,检出限（3sb）为6.4×10-99 mol·L-1,灵敏度为104μA·mM-1。3.先将上述制备的AuNPs-RGO-MWCNTs复合材料滴涂于GCE表面,然后采用电化学沉积技术将CuO沉积在其表面,制备了氧化铜-金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极（CuO-AuNPs-RGO-MWCNTs/CCE）。在pH=7.0的PBS缓冲溶液中研究了过氧化氢在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,CuO、AuNPs、GO、MWCNTs的协同作用增加了电极对过氧化氢电还原过程的催化活性。在最佳条件下,安培法测定过氧化氢的线性范围为5.0×10-74.9×10-44 mol·L-1,检出限（3sb）为1.9×10-77 mol·L-1,灵敏度为374μA·mM-1。4.应用一步化学还原法制备铜纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（CuNPs-RGO-MWCNTs）,再将上述制备的复合材料修饰于玻碳电极制得CuNPs-RGO-MWCNTs/GCE修饰电极,并且在pH=7.0的PBS缓冲溶液中研究了肼在该电极上的电化学行为。结果表明,在CuNPs、GO、MWCNTs的协同作用下,该电极对肼的电氧化表现出高的催化活性。在最优条件下,安培法测定肼的线性范围为5.0×10-82.2×10-3 mol·L-1,检出限（3sb）为1×10-88 mol·L-1,灵敏度为65μA·mM-1。