铋是一种软的、碎性重金属，在当今世界上被认为是一种最安全的金属之一，由于其绿色特性因此有着不断增长的广泛用途。我国铋资源非常丰富，为加强优势工业产品铋的开发与利用，对铋进行深度加工，研究和开发氧化铋意义重大。氧化铋超细粉体则以其优越的光、电、磁性能在电子陶瓷材料、光电材料、催化剂、医用复合材料、防辐射材料等领域获得了广泛的应用。 本文分别采用了液相直接沉淀法、液相均匀沉淀法和高分子网络凝胶法制备出氧化铋超细粉体，并使用TG-DSC、XRD、TEM、SEM和马尔文粒度仪等检测手段对制备的粉体进行表征。 以硝酸铋为起始原料，氨水为沉淀剂，采用液相直接沉淀法制备了氧化铋超细粉体，详细讨论了Bi(NO<,3>)<,3>溶液起始浓度、氨水起始浓度和滴加速度、反应温度、表面活性剂的选择等因素对Bi<,2>O<,3>超细粉体粒径和性能的影响。结果表明：当硝酸铋的起始反应浓度为0.5mol/L，氨水的反应浓度为1.5mol/L，在50℃下水浴反应时，制备前驱体，将前驱体在560℃煅烧，制得的氧化铋超细粉体经XRD分析表明为单斜晶型α-Bi<,2>O<,3>且纯度高，晶粒大小为34nm。粒度分析表明产物平均粒度在2μm左右，形貌为不规则颗粒。 以硝酸铋为反应原料，利用尿素为沉淀剂，采用液相均匀沉淀法制备了氧化铋超细粉体。利用TG-DSC及XRD对所制备的Bi<,2>O<,3>超细粉体进行了表征。TG-DSC结果表明，尿素均匀沉淀法合成的前驱体成分主要为(BiO)<,2>(CO<,3>)<,3>、Bi(OH)<,3>和BiOOH的混合物，确定最佳煅烧温度范围为560℃～620℃。XRD分析显不：均匀沉淀法制备得到单斜晶型α-Bi<,2>O<,3>且纯度高，晶粒大小为51nm。粒度分析表明：产物平均粒度在10μm左右，形貌为不规则颗粒。 以硝酸铋为起始原料，采用高分子网络凝胶法，制备了氧化铋超细粉体。TG-DSC分析结果表明：将前驱体样品在460℃煅烧可以获得浅黄色超细氧化铋，XRD分析证实为单斜晶型α-Bi<,2>O<,3>且纯度高，晶粒大小为34nm。粒度分析表明粒度分布比较窄，粒径分布在30～50nm之间。 对年产50吨氧化铋超细粉体的生产工艺流程进行了设计。选择了合适的反应设备，并确定了各主要设备的具体参数，制定了操作规程，提出安全和环保方面的要求，并进行了初步经济评估，这不仅为氧化铋的工业化生产提供指导，也为我们制备其它的氧化物超细粉体提供了借鉴。