激光液相烧蚀法（Laser ablation in liquid,LAL）已应用于制备光电功能纳米材料,包括Ⅳ族半导体（Si,Ge,Se等）,Ⅳ-Ⅳ族半导体（SiC,SiSn等）,Ⅱ-Ⅵ族半导体（ZnSe,CdS等）,Ⅲ-Ⅴ族半导体（InN,GaAs等）,以及氧化物（ZnO,SnO₂等）。伴随着氧化物半导体的发展,三元金属氧化物由于它们的宽禁带宽度,高的介电常数,以及良好的导电性,得到了广泛关注。在本文中,我们首次提出了可同时烧蚀两块靶材的双脉冲激光液相烧蚀（Dual laser ablation in liquid,DLAL）实验法。结合无粘度的Rayleigh-Plesset模型和高速拍摄实验,我们探究了双脉冲激光烧蚀过程中的气泡动力学。结果显示,（1）当两激光聚焦点很近时,双束激光产生的两个气泡能聚合成为一个体积更大的气泡。（2）聚合气泡拥有比同能量单束激光产生单气泡更大半径、体积、及寿命。（3）聚合气泡内热力学环境快速变化,在平衡态持续更长时间,在溃灭末期,其压强可达到数千个大气压。因此,不同种纳米颗粒被约束在同一个聚合气泡内,伴随着气泡的快速膨胀与收缩,气泡内的不同纳米颗粒之间快速碰撞聚合,最终产生超高活性的前驱体溶液。为了验证双脉冲激光烧蚀法的优越性和双气泡合并模型的作用,我们对比了单脉冲实验,以及有、无气泡合并的双脉冲实验的三种实验产物。实验结果表明,双脉冲实验制备的前驱体溶液,在不需要任何添加剂的情况下,能自发生成ZnSn（OH）₆。然而,无聚合气泡产生的单束、双束激光实验则不能生成高纯相、高结晶性产物。此外,我们还通过调控双束脉冲激光能量比,实现了对产物元素比的精确调控,从而改变产物的形貌结构。结合双脉冲烧蚀法与水热法,我们成功制备出了高纯度的Zn₂SnO₄、Zn₂GeO₄、Zn₂SiO₄、及ZnMoO₄。Zn₂SnO₄的禁带宽度为3.9 eV,是理想的紫外探测器半导体材料。我们制备了Zn₂SnO₄紫外探测器,它对300-350 nm波长光有高的响应度,对此紫外波段的光有极佳选择性。且对光有灵敏的响应速率,其光响应上升时间为0.55 ms,下降衰减时间为1.27 ms。