快速增长的世界人口需求增加了大量的能源消耗。由于石油资源有限,迫切需要开发新技术提供清洁,价格实惠的可再生能源。氢能是一种绿色可再生燃料,在未来有可能取代化石燃料。由电驱动（最好是太阳能）的水解是生产高纯度氢的最有前途的方法之一。高效的电解水需要活性好和性能稳定的催化剂,可以加快电极反应即析氧反应（OER）,析氢反应（HER）和氧还原反应（ORR）的动力学速率。贵金属及其氧化物如Pt,RuO₂和IrO₂是目前最有效的催化剂,因高成本和稀缺性使其在大规模的应用中受到极大限制,不适合用于工业电解水。因此开发经济,具有优良催化性能的电催化剂是不可缺少的。本文制备了不同过渡金属纳米复合材料的催化剂,通过一系列表征技术对所得催化剂的形貌、结构、组成等进行了研究,并探究了其电解水的催化活性和稳定性。主要工作如下:（1）通过溶剂热方法将MoSSe合金纳米片均匀地负载在多壁碳纳米管（MWCNTs）上,制备出具有核壳结构的三维（3D）MoSSe/碳纳米管复合材料（MoSSe/MWCNT）。这种3D MoSSe/MWCNT复合材料在析氢反应（HER）中表现出较好的催化活性,在电流密度为10 mA cm^-2时,其Tafel斜率是38 mV dec^-1,过电位为102 mV,并且它们的HER活性比较稳定,电化学极化1小时后没有明显衰减。这种优良的催化HER活性来自其三维分级结构,具有丰富的催化边缘位点,并且S和Se之间的合金效应会在基面上形成晶体缺陷和残余应变,产生很多活性位点。（2）析氧反应是电解水的速率控制步骤。缓慢的动力学阻碍了H₂的大规模生产。在此,以六氰基铁酸镍作为前驱体在空气中直接热解制备出尖晶石NiFe氧化物。NiFe氧化物表现为介孔纳米立方体结构,比表面积为125 m² g^-1。在碱性介质中尖晶石氧化镍纳米立方体作为OER催化剂在电流密度为10 mA cm^-2时,其过电位为0.24 V,Tafel斜率为41 mV dec^-1。比活度可达0.37 mA cm^-2,转换频率为0.93 s^-1。在相同条件下,NiFe氧化物纳米立方体（NiFeO NBs）优异的OER活性超过最有效的IrO₂催化剂,并且比最近报道的其他尖晶石过渡金属氧化物的催化活性好。NiFeO NBs还具有长期耐久性而且没有明显的OER活性损失。我们研究出了一种高效,稳定和价格便宜的尖晶石NiFe氧化物,表现出优异的OER活性,可用来取代昂贵的商业IrO₂催化剂,用于工业上大规模的水解。（3）用简单的方法生产廉价,稳定和高性能的电催化电极材料仍然是一个巨大的挑战。将金属元素引入过渡金属磷酸盐（TMP）作为催化剂是增强它们在碱性介质中的催化活性的有效方法。在此,我们开发了一种新型双金属磷化物铁-钴磷化物纳米材料,它是通过将普鲁士钴-铁纳米立方体（CoFe NCs）作为前驱体在350 ^oC下进行磷化退火合成的。制备的Co-Fe-P-350作为电解水催化剂时在OER和ORR中都表现出优异的电化学催化活性和长期耐久性。在碱性介质中,当电流密度为10 mA cm^-2时,Co-Fe-P-350析氧反应（OER）的过电位为264 mV,Tafel斜率为48 mV dec^-1;此外,氧还原反应（ORR）的过电位为230 mV,对应的Tafel斜率为98 mV dec^-1。这项工作为成功制备Fe-Co-P提供了一条简便而新颖的途径,该材料具有优异的电催化活性,可用于未来的电化学水解等方面的应用。