固相反应法制备YAG透明陶瓷及Nd:YAG离心成型研究

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激光陶瓷近年来倍受关注,纳米技术的发展更为其工艺的优化及性能的提高提供了有效途径。钇铝石榴石(Y3A15012,YAG)以其良好的化学稳定性及优异的光学性能,被作为重要的激光材料使用。与YAG单晶材料相比,YAG多晶陶瓷有诸多优点:制备周期较短,制备成本低,高浓度掺杂而无浓度淬灭,提高了转换效率,并且可以得到大尺寸的激光工作物质。目前,YAG粉体的合成方法主要有固相反应法,共沉淀法,溶胶-凝胶法,其中固相反应法因为具有产量高,工艺简单的特点被广泛应用。本文采用市售的纳米A1203和Y203为原料,通过固相反应法合成YAG多晶透明陶瓷。对固相反应法制备YAG多晶透明陶瓷的工艺进行了探讨,并且研究了湿法成型Nd:YAG稳定浆料的制备条件。实验结果表明采用纳米A1203和Y203粉体为原料,显著的降低了固相反应法的温度,在1300℃下煅烧4h,可得到完全的YAG相,比传统的固相反应法低200-300℃。1200℃煅烧4h后,YAG粉体成型性较好,在1700℃真空烧结5h,得到了致密的YAG透明陶瓷,其平均晶粒尺寸细小(9.62gm),并且晶粒尺寸分布均匀。添加正硅酸乙酯(TEOS)烧结助剂,加快了真空烧结的致密化进程,使烧结体晶粒均匀细小,得到了质量较好的YAG透明陶瓷。不同的A1203原料的比较表明,与a-A1203相比γ-A1203更易与Y203反应得到YAG相。探索了离心成型方法制备Nd:YAG坯体的工艺。采用聚丙烯酸铵(PAA-NH4)为分散剂制备了Nd:YAG陶瓷浆料。通过Zeta电位的测定及沉降实验研究,确定粉体浆料的等电点在pH=3附近,此时浆料易发生聚沉。pH≥10时,浆料具有较高的Zeta电位及较好的稳定性。加入分散剂等电点向pH降低的方向移动,Zeta电位的变化幅度增大,分散剂的最佳用量在0.05~0.1ml/g的范围。并且当浆料固含量为75wt%,分散剂为0.05ml/g, pH=10时,通过离心成型方法并采用1700℃真空烧结5h制备出较均匀的Nd:YAG陶瓷样品。
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