上转换发光纳米标记物是近年来用于生物分析的纳米标记物研究的一个热点。如何选择合适的基质材料和稀土离子以获得性能优异、发光效率较高以及形貌较好的上转换发光材料是上转换发光纳米标记物研究的重要方向。本文以寻求合适的基质来获得粒度合适的、高发光效率的上转换发光材料为目标,用不同的实验方法制备了一系列稀土掺杂的氧化物和复合氧化物材料,并研究探索它们的形貌和发光性能。首先,研究了用低温燃烧法制备Y2O3:Yb,Ho纳米粒子的方法,对体系合成条件以及纳米颗粒的分散方法进行了探索。实验得出,可以在引燃温度低至180℃就得到Y203纯相,反应的最佳甘氨酸量是G/N(甘氨酸与硝酸根离子摩尔比)比率为3.5/9,最佳反应时间是60 min,最佳反应温度是220℃,PEG 4000的加入对提高纳米粒子的分散性有一定的作用。其次,应用共沉淀法制备新型复合氧化物基质SrY2O4:Yb,Er粉末,研究了不同实验条件如草酸用量和pH值对SrY2O4:Yb,Er样品上转换发光和形貌的影响,讨论了SrY2O4:Yb,Er体系的上转换发光机制。再次,应用乙二醇溶剂热法制备了In2O3:Yb,Tm/In2O3:Yb粉末,详细研究了Tm3+/Yb3+离子的掺杂量,煅烧温度,加热温度等因素对In2O3:Yb,Tm样品的上转换发光和形貌的影响。并发现In2O3:Yb纳米粉末的上转换发光呈现出特殊的宽带上转换发射现象,并对这种发光产生的原因进行了实验研究和分析。最后,应用乙二醇辅助水热法,在200℃水热条件下不经煅烧就得到了CaTiO3/CaTiO3:Pr微晶,发现随着制备的CaTiO3粉体所用乙二醇和水不同配比,所得产物的微观形貌可形成正方体、正十二面体、球体等多种微观结构；分析了形成各种微观形貌的可能原因。该方法简单方便,同时所得产物纯度高、分散性很好。