镍壳空心复合微球的制备与电磁学特性研究

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纳米材料因为其小尺寸、大比表面积以及特殊的量子尺寸效应,使其具有优异的吸波性能。以微米级的粒子为核心,纳米级厚度的磁性金属作为壳层,得到的复合微粒既具有纳米材料的优异电磁吸收特性,又可避免纳米粒子易团聚等缺陷,有望成为一种新型实用的吸波材料。本文选择一种轻质空心陶瓷微球作为核心模板,通过表面活化改性,采用化学镀的方法在其表面沉积纳米厚度的磁性金属镍层,制备了一系列不同壳层厚度的核壳结构复合材料;然后再在产物表面包覆SiO2生成了一层绝缘保护层;接着研究了微结构的调变(不同壳层厚度、组分)对电磁学特性的影响,从而为新型材料的设计与应用打下基础。本文的主要研究内容如下:以空心陶瓷球为核,金属镍为壳层的复合材料的研制a. 运用SEM、EDXA、XRD以及剖面金相分析等表征手段对空心球进行表征,表征结果表明空心球的直径约为0.5-30(m,壁厚小于其直径的四分之一,主要组成元素为Si、Al、O,松装密度为1.18g/cm3,具有较强抗压能力,是一种具有良好理化特性的轻质材料。b. 根据Pd(Ⅱ)的水解机理,制备出一种无Sn2+参与,胶粒为由Pd(OH)x(Cl)y结构单元组成的低聚体的新型胶体活化液(PD),提出了一种基于分子自组装技术的活化工艺,即先在基体表面自组装一层MPTS膜,PD再通过化学吸附到SAM形成催化中心的活化工艺。用AES表征了空心陶瓷球表面的分子组装及活化结果。通过对平整基底硅片表面进行MPTS修饰改性和活化处理,用AFM、AES、XPS研究了PD在巯基化表面的活化机制。c. 采用化学镀的方法,制备出了一种镍包陶瓷球的复合材料,通过改变不同投料量的方法,制备出了系列不同厚度的镍包陶瓷球复合材料,运用SEM、XRD等手段表征产物的结构形貌、理化性能。SEM结果表明,随着空心陶瓷微球加入量的增加,镍包覆层厚度减小,包覆效果更趋完美;XRD结果显示,镍晶粒尺寸随投料量的增加依次减小,衍射峰的强度也随之降低;另外,产物的松密度随着粉末加入量的增加逐渐增加。镍包空心陶瓷球表面绝缘保护层的制备采用两步法,在镍包覆空心陶瓷球NZC的表面沉积绝缘保护层SiO2。产物经XPS、SEM综合表征,结果表明,SiO2成功的包覆于NZC表面。提出一种用酸性KMnO4溶液对产物进行渗漏测试的方法,其结果表明,包覆层致密均匀。产物的电阻率达到600 (/(,较SiO2<WP=6>包覆前的NZC有了很大提高。3. 核壳结构复合材料的电磁学特性测量将核壳复合材料(包镍空心球NZC、SiO2包覆NZC)和固体石蜡按体积比80%:20%混合,熔融搅拌后填入波导框(22.86(10.16mm BJ100)中制成厚度为2mm的待测样品,用矢量网络分析仪测定了其在X波段的散射参数。采用回归圆算法对测量系统进行了校准,并编程计算了NZC-3包覆SiO2前后的电磁学特性参数。结果表明,在测量频段内,金属复合材料既有电损耗又具有很大的磁损耗,可以用作薄层宽频吸波涂层的基础材料。通过比较回归圆校准前后计算得到的SNZC的电磁参数,发现存在较大的区别,从而说明了校准的必要性。
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