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高温超导涂层导体因其优良的性能已成为超导领域的研究热点。在涂层导体结构中的超导层YBa<,2>Cu<,3>O<,7-δ> (YBCO)与大多数金属基底材料都会发生化学反应,所以通常在金属基底与YBCO层之间需插入一层或几层过渡层(Buffer layers)材料。过渡层可以阻挡基底和YBCO层间的反应,减少基底和超导层的晶格错配以及热膨胀系数的差异,还可以将基底的织构传递给YBCO层,使其能在过渡层上外延生长。由于氧化铈(CeO<,2>)在高温下很稳定,硬度高,它与YBCO晶格错配小,有利于YBCO的外延生长,近些年来CeO<,2>作为直接沉积YBCO超导层的过渡层材料受到了研究者的广泛青睐。
本文采用金属有机源沉积Metal Organic Deposition(MOD)和脉冲激光沉积Pulse Laser Deposition(PLD)两种方法,在单晶基底和自制的立方织构的Ni-5at.%W基底上制备了CeO<,2>过渡层。用TG和DTA研究了前驱盐的分解过程;通过XRD研究了热处理参数对合成CeO<,2>相及薄膜取向的影响;采用AFM研究了所获得的CeO<,2>薄膜表面形貌及起伏情况:使用AES对所获得CeO<,2>薄膜进行元素深度剖析,研究了薄膜阻止Ni元素的扩散情况;重点讨论了PLD方法和MOD方法制备CeO<,2>过渡层的的工艺及各工艺参数对CeO<,2>的织构和表面形貌的影响。
研究发现在用PLD方法制备的过渡层薄膜中,通过研究得到了生长高性能Ce02薄膜所需要的最优基片温度窗口为780℃~860℃,通过原子力显微镜观察发现在同样的脉冲沉积次数下,温度对薄膜表面的形貌影响不大;随着脉冲沉积次数的增加,晶粒逐渐长成长条形状,并且表面起伏增加,粗糙度增大;随着脉冲频率的增大,薄膜的表面出现较大的颗粒,薄膜的表面粗糙度增大。
通过研究MOD方法制备CeO<,2>薄膜的不同烧结工艺,得出了1000℃烧结60分钟为最佳的烧结条件;研究了不同的烧结工艺对CeO<,2>薄膜的表面形貌的影响后发现,随着烧结温度和时间的增加,薄膜的晶粒增大,表面起伏增加,表面的粗糙度也随之增大;前驱溶液的浓度也会影响薄膜的致密性,浓度过大会使薄膜出现孔洞;随着薄膜厚度的增加,薄膜的粗糙度没有明显的变化。在优化的工艺下制备的CeO<,2>薄膜表面平整致密,没有裂纹,晶粒大小均匀,在1μm×1μm的范围内的表面粗糙度(RMS)只有2.2nm,该薄膜(111)面ψ扫描的半高宽值(FWHM)为6.4°,(002)面的摇摆曲线的半高宽值为4.97°,具有尖锐的立方织构,该CeO<,2>薄膜的厚度约为60nm,可以很好的阻止Ni元素向外的扩散,为后续超导层的制备提供了良好的模板。综上所述,本文探索了采用PLD方法和MOD金属有机源化学沉积方法在单晶上和自制的织构金属Ni合金基带上制备了CeO<,2>过渡层的工艺技术,其中用MOD方法在自制的织构金属Ni合金基带首次在国内制备了具有强烈立方织构的CeO<,2>过渡层,其薄膜表面平整光亮,没有裂纹,很好的阻止了Ni合金基板与YBCO超导层的反应扩散,起到了过渡层的模板作用,研究结果己接近国际先进水平。