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镁铝尖晶石的诸多优异性能，使其在钢包内衬，水泥回转窑等传统领域，以及电子、催化剂等高技术领域应用广泛，所以镁铝尖晶石的制备方法备受关注。本文以工业铝酸钠和水合氯化镁为原料，研究了四种不同加料方式对合成镁铝尖晶石的影响。实验结果表明：（1）随着反应时间的延长，前驱物粉体的化学组分中，Al2O3的含量呈增大的趋势。四种加料方式没有明显的区别。（2）四种不同加料方式得到的前驱物粉体，其所含的物相均为Mg4Al2(OH)14·3H2O和Al(OH)3。（3）四种不同加料方式得到的前驱物粉体，其粒度分布有明显的区别。（4）四种不同加料方式得到的镁铝尖晶石的前驱物粉体，经不同温度热处理后，在500℃都已经生成了镁铝尖晶石的雏晶，随着温度的继续升高，尖晶石的衍射峰逐渐增强，除了水合氯化镁以粉体形式一次性加入到铝酸钠溶液中得到的前驱体，在1100℃还存在Al2O3和MgO相，反应尚未完成外，其余加料方式得到的前驱体在1100℃已基本反应完成。（5）四种不同加料方式得到的前驱物粉体的显微形貌，以及前驱物热处理后得到产物的显微形貌均是形状不规则的团聚体。（6）产品的回收率与原料的配比以及反应的时间有关系。按Al2O3:MgO质量比为90:10称料，搅拌时间从30min~24h得到产品的回收率在41.8％~64.72％之间，即使在24h，产品的回收率依然较低；按Al2O3:MgO摩尔比为1:1称料，搅拌时间从30min~24h得到产品的回收率在80.86％~89.75％之间。原料配比中，氯化镁的增加可以消耗更多的铝酸钠，使产品的回收率增大。反应时间延长，铝酸钠分解率增大，使产品的回收率增大。（7）热处理后得到的产物，以无水乙醇为介质，球磨不同的时间，产物的平均粒径随球磨时间的延长而逐渐减小。