佳乐麝香的合成研究

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佳乐麝香是一种多环麝香,香气浓郁、细腻,很接近大环麝香的香韵,且理化性质稳定,价格又比较低廉,可以广泛应用于香水、香精、化妆品、食品、医药等领域,是很有发展前途的合成麝香品种。本文以α-甲基苯乙烯(AMS)、叔戊醇、环氧丙烷、多聚甲醛为原料,采用三步法合成佳乐麝香:先AMS和叔戊醇在酸性催化剂的条件下发生缩合反应,生成的产物五甲基茚满与环氧丙烷发生羟异丙基化反应,生成的六甲基茚满醇再与聚甲醛发生醇醛半缩合反应,经缩合环化得到最终产品。各步产物经IR,UV-Vis表征验证。在合成茚满实验中,通过单因素实验讨论了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间、反应物料比等反应因素对合成反应的影响;通过正交实验优化了工艺条件:当n(AMS)∶n(H3PO4)∶n(叔戊醇):n(H2O)= 1.00∶0.85∶1.15:0.85,在35℃下反应6h。收率可达59.7%。在合成茚满醇时,通过单因素实验讨论了溶剂种类和用量、反应物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等反应因素对合成反应的影响;通过正交实验优化了工艺条件:当n(CH2Cl2)∶n(茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(AlCl3)=10∶0.93∶1.00∶0.87,在-20~-15℃循环反应5h。收率可达62.7%。最后在合成佳乐麝香中,通过单因素实验讨论了催化剂种类和用量、聚甲醛用量、反应温度、反应时间和碱环化时间等反应因素对合成反应的影响;通过正交实验优化了工艺条件:当n(CH2Cl2)∶n(茚满醇)∶n(甲醛)∶n(PCl5):n(H2O)=2.90∶1.00∶1.32∶0.95:9.5,在40℃下反应6h,碱环化60min。收率可达98.2%。该工艺选择了更合理的催化剂和溶剂,改善了现有工艺,减少了“三废”污染和设备腐蚀问题,同时提高收率、降低成本。
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