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固相微萃取(SPME) 是在固相萃取基础上发展起来的集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型萃取分离技术，可与气相色谱、高效液相色谱等分离分析手段联用，实现多种样品基体中挥发、不挥发性化合物的测定。固相微萃取具有操作时间短、溶剂与样品用量少、重现性好、精度高、检测限低等特点。但固相微萃取装置本身还需要改进。由于现有萃取头涂层种类有限、选择性差、使用寿命短，所以有必要发展高选择性、高稳定性和高效的萃取头涂层，以拓宽固相微萃取的应用范围。本论文主要研究溶胶-凝胶法制备聚乙二醇20000(PEG-20M)固相微萃取萃取头涂层以及由自制萃取头组装的固相微萃取装置在分析测定不同化合物中的应用。以玻璃片、毛细管、熔融石英光纤为基材，采用溶胶-凝胶法制备与基材化学键合的涂层，对溶胶-凝胶的化学反应过程作了探索，重点考察了溶胶液的制备条件和溶胶-凝胶涂层的工艺参数，在溶胶液的制备中讨论了溶胶液各组分配比及温度条件，溶胶-凝胶涂层制备中对包括基材预处理、涂覆、干燥及老化等各个步骤作了逐一探讨。以水中痕量对苯二酚为样品，用制得的PEG-20M涂层萃取头进行SPME试验，运用对苯二酚抑制H2O2-Luminol-Co2+体系的化学发光，通过检测发光强度，间接计算表征涂层性能的萃取效率。设计单因素试验和正交实验，以萃取效率为指标，优化出溶胶液和涂层的制备条件。在最优化制备条件下自制PEG-20M涂层萃取头，对水中痕量对苯二酚进行SPME试验，检测体系化学发光信号强度的变化，求出萃取效率，讨论SPME过程参数如萃取时间、萃取温度、pH值、搅拌条件、解析温度、解析时间等，对萃取效率的影响。在此基础之上，选择蔬菜中残余农药扑草净作样品，采用SPME-GC联用进行分析测试，对影响萃取效率的萃取条件和解析条件以及涂层性质作了进一步的探讨和研究。用自制溶胶-凝胶PEG-20M涂层萃取头，对水中痕量对苯二酚进行萃取，运用对苯二酚抑制H2O2-Luminol-Co2+体系化学发光检测，检出限为10-7 mol·L-1，线性范围为10-5~10-7 mol·L-1，相对标准偏差在3％以下；将自制PEG-20M涂层萃取头组装到自制SPME装置上，对扑草净合成样品以及蔬菜中扑草净进行萃取富集，与GC联用分离检测，该方法的检出限达到10-7 mol·L-1，线性范围约10-5~10-7 mol·L-1 数量级，相对标准偏差小于2%。该萃取头具有耐高温的热稳定性、化学稳定性等特点。