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盐酸苯肼主要用于染料、医药和农药工业的有机中间体。其生产过程中会耗大量的酸碱,后续得到的废水铵盐浓度高,处理成本较大。本论文从原料循环的角度考虑节约酸碱的工艺流程,在生产工艺中结合母液的水质特点通过离子交换树脂完成Na+、NH4+和H+的循环置换,将酸析母液中的H+转移到还原母液中,提高其酸度以节约下步酸化环节的耗酸量,同时酸析母液酸度降低可节约后续中和的用碱量。当脱酸后的酸析母液变成含有低盐酸苯肼,高钠铵盐的母液时,再利用参数泵分离法对母液中的铵盐进行分离回收,这样不仅可以减少尾水处理的难度和成本,也具有一定的经济效益。 实验先筛选出732-H型树脂作为实验用树脂,研究了其对模拟还原母液中Na+、NH4+的交换吸附行为。实验表明,NH4+的静态交换吸附在180min时达到平衡,平衡交换吸附量为74mg/g干。Na+的静态交换吸附在120min时达到平衡,平衡交换吸附量为40mg/g干,吸附动力学符合准二级动力学方程。交换吸附等温线较好地符合Freundlich方程。 离子交换法预酸化还原母液的研究表明,20℃,1.3BV/h的条件下处理25mL还原液,可使酸化环节的盐酸用量节约65.5%。用酸析母液再生树脂,不仅可以使树脂重复利用,还可以降低酸析母液的酸度,节约后续中和用碱量,稳定循环后,碱耗可节约54%。并且该法稳定循环后对产品的收率影响较小。 间歇直流式热参数泵分离脱酸酸析母液中的Na+和NH4+可以达到较好的分离效果。顶贮槽中的NH4+浓度和底贮槽中的Na+浓度随着循环次数的增加而增加。当循环周期达到20次时,NH4+在顶贮槽中的浓度提高了80%,Na+浓度不断减少,低于初始浓度的5%;Na+在底贮槽中的浓度提高了98%,NH4+浓度不断减小,最终不到初始浓度的15%。两者的分离因素可以达到488。当循环周期达到一定次数时,参数泵会出现极限分离情况,这主要是由于轴向返混造成。通过模型计算得到Lc<Lh<L,说明参数泵就可以将溶质从柱底贮槽移动到顶贮槽,达到分离Na+、NH4+的目的。 综上,本论文结合盐酸苯肼生产母液的水质特点,选用的离子交换法预酸化还原母液、参数泵分离法分离脱酸酸析母液中的Na+、NH4+,不仅可以节约生产中的酸碱用量,还可以将铵盐回用于还原试剂的配置,钠盐用于蒸发回收,并减轻生产废水中的氨氮处理难度和成本。具有较好的可行性和经济价值。