本论文研究了以金属盐和柠檬酸为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备铁磁/铁电(xCoFe₂O₄-（1-x）BaTiO₃（x=0.2,0.3,0.4,0.5）、Ni_xCO_1-xFe₂O_4- BaTiO₃（x=0.8,0.7,0.6,0.5）)纤维。通过对两种纤维前驱体:柠檬酸-钴-铁-钛-钡（CA-Co-Fe-Ti-Ba）凝胶,柠檬酸-镍-钴-铁-钛-钡（CA-Ni-Co-Fe-Ti-Ba）凝胶进行红外光谱分析（FT-IR）,确定了在纤维前驱体中羧酸根以单齿配位于金属离子,形成具有线性型的分子结构,凝胶显示出良好的可纺性,可以拉制出纤维。通过热重-差示扫描量热（TG-DSC）分析、红外光谱分析（FT-IR）、X射线衍射分析（XRD）等手段研究了纤维前驱体以及热处理产物在各个温度下所发生的变化。通过扫描电镜（SEM）对纤维的形貌进行表征。通过振动样品磁强计（VSM）对样品进行磁性能测试,获得了目标产物铁磁/铁电复合陶瓷纤维xCoFe₂O_4-（1-x）BaTiO₃（x=0.2,0.3,0.4,0.5）、Ni_xCo_1-xFe₂O_4-BaTiO₃（x=0.8,0.7,0.6,0.5）在不同热处理温度下的饱和磁化强度、矫顽力等磁性能参数。另外,对以环氧树脂和铁磁/铁电纤维制备1-3型复合材料进行了初步探索,研究了对复合材料内部空洞的影响因素与改进方法,通过振动样品磁强计（VSM）对样品的磁性能进行测试,对纤维xCoFe₂O_4-（1-x）BaTiO₃（x=0.2,0.3,0.4,0.5）/环氧复合材料的磁各向异性进行了研究。实验结果表明在优化工艺条件下制得的铁磁/铁电复合陶瓷纤维纤维直径细小、均匀、长径比大、表面光滑。纤维的直径可在1μm以下,组成纤维的颗粒在100nm以下,纤维的长径比可达1×10⁵。复合纤维的饱和磁化强度主要受其组分和晶粒大小的影响,矫顽力主要受晶粒大小的影响。