本文以砷、硒、镉、镍为目标元素,研究了化学蒸气发生反应的历程和原子荧光增感效应的机理,提出了一种以悬浮进样氢化物发生-原子荧光测定面粉中三价砷和总无机砷的形态分析新方法。全文包括三部分：第一章：引用64篇文献就氢化物发生原子荧光光谱分析研究进展和悬浮进样技术的应用进行了较为全面的综述。第二章：实验考察和理论分析了介质酸度对砷、硒、镉和镍的化学蒸气发生反应的影响。实验结果表明,在酸性较强的盐酸介质中砷、硒的蒸汽发生具有较高的效率,其最佳酸性范围较宽；在弱酸性盐酸介质中,镉和镍的蒸气发生具有较高的效率,其最佳酸度范围较窄。基于过渡中间态理论,探讨了蒸气发生反应历程。考察和比较了络合剂、金属离子、表面活性剂的增感效应,提出了8-羟基喹啉、邻菲罗啉、钴离子、阳离子表面活性剂CTAB和非离子表面活性剂Triton X-100对原子荧光的增感效应机理。第三章：提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法。考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素。在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷；在pH=3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷；五价砷的含量由差减法求得。