违禁药物的残留和滥用问题是国内外畜产品质量安全的主要问题之一,β-兴奋剂类药物是我国的禁用药物,也被列入了例行监测的范围。苯乙醇胺A是一种新型的β-兴奋剂,俗称“瘦肉精”,苯乙醇胺A的药物残留可以通过食物链进入人体内对人体造成极大的威胁,例如出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,长期食用有可能会导致人体的染色体发生突变,诱发恶性肿瘤等,因此农业部在1519号公告中明令禁止在动物饮用水和饲料中添加的β-兴奋剂类药物,并建立了一系列的检测标准来监测苯乙醇胺A的使用;为了保障例行监测的实施,苯乙醇胺A的有证标准物质就显得非常的必要。有证标准物质可以确保分析数据的可靠性、可比性、可溯源性,实现实验室间结果的互认,而我国目前尚缺少苯乙醇胺A的有证标准物质;高纯度的苯乙醇胺A的原料从国内购买不到,若从国外购买具有周期长和价格昂贵等缺点,不利于监测工作的有效展开,因此开展苯乙醇胺A的合成并研制相关有证纯度标准物质具有十分重要的意义。本研究包含以下三个部分:1.苯乙醇胺A的合成。通过胺基片段和溴代苯乙酮片段合成苯乙醇胺A,胺基片段的合成是在四氢呋喃的溶剂中通过乙醇钠的脱氢作用使4-硝基苄溴和乙酰乙酸乙酯发生反应得到中间体,中间体通过盐酸与醋酸水解得到4-(4-硝基苯基)-2-丁酮,合成的4-(4-硝基苯基)-2-丁酮在甲酰胺和甲酸的条件下,通过刘卡特反应,再经盐酸水解得到。苯乙酮片段的合成是通过溴素与甲氧基苯乙酮溴化实现;通过双分子取代反应(S_N2)将两个片段接合,然后用硼氢化钾还原得到苯乙醇胺A。为进一步提高合成收率,对反应溶剂、反应温度、反应时间等进行了优化。在上述方法的基础上,设计了改进和简化了合成路线,采用曼妮希替代S_N2反应,通过甲氧基苯乙酮制备2-(4-甲氧基苯基)-氧基乙醛,并于胺基片段发生反应得到苯乙醇胺A。2.苯乙醇胺A的分离和纯化。利用多种方法(如硅胶层析方法、凝胶层析方法、反相硅胶方法和阴离子交换色谱方法等)对苯乙醇胺A进行了分离和纯化,最终得到有效的分离纯化方法为先对合成的苯乙醇胺A进行普通硅胶层析进行分离,洗脱剂分别为正己烷和乙酸乙酯(V:V=3:1),二氯甲烷和丙酮(V:V=5:1),二氯甲烷和丙酮(V:V=3:1)以及二氯甲烷和甲醇(V:V=3:1),洗脱过程中加入0.1%的三乙胺来促进洗脱,收集第三个极性段的溶液,得到苯乙醇胺A的纯度为60%,在上述基础上在进行一次反相硅胶的方法,洗脱剂为甲醇和水(V:V=1:1,3:2和7:3),得到苯乙醇胺A的纯度为99.2%,满足标准物质研制的需求。3.苯乙醇胺A纯度标准物质的研究。为了保证苯乙醇胺A原料的均匀性,通过混匀的方式对其进行预处理;通过高分辨质谱和核磁共振仪器来对苯乙醇胺A进行定性;根据导则34、35和JJF1006-1994,建立了质量平衡法和定量核磁共振法两种不同原理的定值方法,并用这两种方法对苯乙醇胺A的纯度进行定值,定值结果分别为98.3%和99.0%。