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宣木瓜(Chaenomeles speciosa(Sweet) Nakai, C.speciosa S.Nakai)属蔷薇科木瓜属植物,是一种药食两用的天然植物,在临床治疗及保健功能上均具有广泛的应用价值。皂苷是宣木瓜中的主要活性物质,亟待充分开发利用,为探索宣木瓜总皂苷工业化规模的提取和纯化工艺条件,本文采用超声辅助回流提取法提取宣木瓜总皂苷,并利用响应面法对提取工艺进行优化。采用树脂吸附法对提取液中宣木瓜总皂苷进行分离纯化,筛选出吸附容量大且易于解吸的树脂,从热力学和动力学方面探讨该树脂对宣木瓜总皂苷的吸附富集作用。
主要研究内容和结论如下:
1、建立了宣木瓜总皂苷的含量测定方法:以齐墩果酸为标准品,5%冰乙酸-香草醛溶液和高氯酸为显色剂,在557 nm处测定吸光度。经方法学实验结果显示,方程在0.016~0.12 mg/mL范围内线性关系良好。
2、研究了超声辅助回流提取法提取宣木瓜总皂苷的提取工艺条件:在固定了超声功率200 W下,对温度、料液比、乙醇浓度和提取时间进行单因素实验,在单因素实验的基础上利用响应面法优化宣木瓜总皂苷提取工艺,采用DesignExpert8.0.5软件对实验模型进行响应值优化分析,获得宣木瓜总皂苷的最佳提取条件为温度62.34℃、料液比1∶30.57 g/mL、乙醇浓度70.49%、提取时间61.69 min,其相对应总皂苷提取率的理论最大值为1.56%。
3、比较了回流提取法和超声辅助回流提取法对宣木瓜总皂苷提取率的影响:回流法采用已有文献报道木瓜总皂苷提取的最佳条件,温度100℃、料液比1∶40 g/mL、乙醇浓度70%、时间180min、提取次数3次,提取率为1.23%;超声辅助回流提取法采用对本文理论最佳条件优化后的条件,温度60℃、料液比1∶30 g/mL、乙醇浓度70%、提取时间60 min、提取次数1次,提取率为1.55%;结果表明超声辅助回流提取法不仅比回流提取法的总皂苷提取率高出25%,而且提取时间少2倍、溶剂消耗少2倍,综合考虑总皂苷提取率、时间、能耗等因素,因此选用超声辅助回流提取较好。
4、比较了6种树脂对宣木瓜总皂苷的吸附解析能力,选出三种吸附解吸率较高的树脂进行吸附热力学和动力学考察,从中选出对宣木瓜总皂苷吸附性能最好的XAD-4树脂,并研究了XAD-4树脂对宣木瓜总皂苷的吸附特性。宣木瓜总皂苷在XAD-4树脂上的吸附行为服从Langmuir和Freundlich等温吸附方程,吸附过程符合二级吸附动力学方程,控速步骤以颗粒内部的扩散控制为主,纯化后的宣木瓜总皂苷纯度为72.41%,回收率达78.92%,提取物中宣木瓜总皂苷得到显著富集。