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基于表面增强拉曼散射(SERS)效应的检测技术能够快速、高灵敏的提供待测分子的指纹振动信息,在环境污染物检测、危化品监控、食品检验、生物分析和疾病诊断等领域具有广泛的应用前景。为了将SERS技术应用于实际检测中,急需发展工艺简单、成本低廉且能大规模制备的高性能SERS基底。本论文主要研究静电喷雾技术、同轴静电纺丝技术和纳米颗粒的自组装方法,并研究如何通过上述技术手段构筑SERS活性高、信号均匀性好且能有效富集待测分子的贵金属纳米颗粒/聚合物复合SERS基底。同时,着重研究了内外层纺丝液的混溶性对同轴静电纺丝过程的影响。论文的主要研究内容与结论如下:1、采用静电喷雾技术制备了大面积均匀的内嵌银纳米立方体(Ag-NCs)的醋酸纤维素(CA)复合微球膜。复合微球膜具有高的比表面积和优良的亲水性,能有效吸附水溶液中的待测分子。复合微球膜具有较高的SERS活性和良好的信号均匀性,用于SERS定量检测有机磷农药甲基对硫磷,取得了较好的检测结果(误差<30%)。2、利用丙酮(acetone)溶剂诱导银纳米立方体团聚,通过同轴静电纺丝Ag-NCs 分散的醋酸纤维素/丙酮-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液,制备了大面积均匀的内嵌银纳米立方团聚体的醋酸纤维素复合纳米纤维膜。由于银纳米立方团聚体间强烈的电磁耦合作用,与复合微球膜相比,复合纳米纤维膜具有更高的SERS活性,能检测出0.1 nM对巯基苯胺和10 nM甲基对硫磷,在水环境中有机污染物的痕量检测方面有应用前景。3、研究了同轴静电纺丝CA/DMAc(内层纺丝液)和CA/acetone-DMAc(外层纺丝液)溶液过程中,随着内层纺丝液流速的增加,产物形貌逐渐从纳米纤维转变为微球的形成机理。对该现象进行研究,证明产物形貌发生转变是由于同轴静电纺丝过程中内外层纺丝液发生混溶导致的。其次,通过向CA/DMAc溶液中添加少量的环糊精,改善溶液的静电喷雾性能,从而静电喷雾出形貌单一、粒径均匀的醋酸纤维素复合微球。4、基于硅的微纳结构阵列模具,制备了具有微纳结构阵列的聚合物薄膜,研究了图案化聚合物薄膜的复形、剥离和转移的整个过程和工艺。随后利用毛细管力驱动的自组装方法将贵金属纳米颗粒组装在聚合物微纳结构阵列薄膜上,并研究了贵金属纳米颗粒上的表面活性剂对纳米颗粒自组装行为的影响。