【摘 要】
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分子筛是一类重要的无机微孔材料,其具有规则的微孔孔道,然而单一的微孔孔道较小不利于反应物和产物间的扩散,为改善单一微孔的结构缺陷,多级孔分子筛的研究受到许多研究者们更多的重视。本论文研究了在离子热体系中合成纳米和多级孔结构磷酸铝分子筛,研究表明制备的纳米和多级孔磷酸铝分子筛是改善微孔扩散限制的有效途径,有利于物质传输的同时保持了分子筛高效的选择性。在1-丁基-3-甲基咪唑溴离子为反应介质的体系中,
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分子筛是一类重要的无机微孔材料,其具有规则的微孔孔道,然而单一的微孔孔道较小不利于反应物和产物间的扩散,为改善单一微孔的结构缺陷,多级孔分子筛的研究受到许多研究者们更多的重视。本论文研究了在离子热体系中合成纳米和多级孔结构磷酸铝分子筛,研究表明制备的纳米和多级孔磷酸铝分子筛是改善微孔扩散限制的有效途径,有利于物质传输的同时保持了分子筛高效的选择性。在1-丁基-3-甲基咪唑溴离子为反应介质的体系中,以4-甲基氢氧化铵为共同导向剂,在敞开体系中120℃晶化10分钟,制备了AlPO4-LTA型纳米磷酸铝分子筛。探索了四甲基氢氧化铵（TMAOH）/Al、HF/Al等参数及加热方式对合成的影响。优化后的结果表明适量的HF/Al、较高的TMAOH/Al比加速了晶体生长,可得到结晶度好,粒径小（约130 nm）,BET比表面积大（867 m~2/g）的纳米AlPO4-LTA分子筛。研究表明,产物的形成是通过非经典结晶机制进行的:原始蠕虫状非晶态物质首先聚集成松散组装的球,然后在保持颗粒尺寸不变的情况下,球的结晶度逐渐增强。该纳米AlPO4-LTA分子筛有望在分子筛膜等方向的应用。在二乙胺盐酸盐和乙二醇组成的低温共熔物体系中,通过添加额外的小分子有机胺,合成了由10-20 nm的薄片组装而成的球型聚集体SAPO-11片层分子筛。结合粉末X射线衍射、氮气物理吸附和扫描电子显微镜等多种表征技术,证明了制备的产物具有结晶度较高,比表面积较大,有适当弱酸性等特性。通过改变二乙胺盐酸盐和乙二醇体系的配比及其晶化条件,探究了有机胺含量、种类等条件对分子筛形貌产生的影响,同时对合成的分子筛生长过程进行了分析。研究结果表明:初始原料在该体系中先聚集成团,在1-甲基咪唑作用下逐渐演化生长为厚的片状聚集体,继续延长晶化时间,厚的片状聚集体逐渐分化成纸状薄片,组装成球型聚集体结构。通过改变有机胺种类发现,外加1-甲基咪唑会选择性的吸附在（001）的晶面,并抑制其在此维度的过度生长。最终制备的球型聚集体SAPO-11片层分子筛具有良好的弱酸性,能够较好的改善扩散路径,在异构化催化反应中具有良好的性能。在上述二乙胺盐酸盐-乙二醇体系中通过改变合成参数,制备出了多级孔SAPO-41。经探究发现其在160℃条件下可晶化得到纯相多级孔SAPO-41分子筛,通过提高温度和延长晶化时间,发现了纳米晶体组装而成的聚集体发生SAPO-41向SAPO-11转晶过程。由于两种分子筛均具有多级孔结构,且具有相同的结构密度,说明在该体系种制备的SAPO-11和SAPO-41中,SAPO-11的热力学更稳定。同时考察了不同温度晶化过程对产物形貌结构的影响,发现低温下合成的SAPO-41具有较大比表面积、较小的粒径。
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