水飞蓟素浸取纯化工艺的研究

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为解决传统水飞蓟素制备过程中有机溶剂大量使用,以及有害溶剂残留的问题,本文考察了利用碱水提取分离水飞蓟素的各种影响因素,得到了最优化工艺条件及工艺流程,为指导和实现工业化大生产提供了实验依据。取得主要结果如下:建立了超声-碱水提取水飞蓟素工艺条件。该方法时间短,能耗少,提取效率高,优于同等条件下有机溶剂提取。根据单因素优化实验、正交实验确定了超声-碱水法提取水飞蓟素的最佳工艺条件:超声时间25min,超声温度30℃,氢氧化钠水溶液浓度2.0mol/L,超声前碱水(20℃)浸泡30 min。比较了5种树脂在乙醇及碱水溶解条件下对水飞蓟素吸附洗脱性能的差异,最终选择S-8型极性大孔吸附树脂为本实验的吸附剂。通过对影响S-8树脂静态吸附和洗脱的多种因素考察,确定了最佳吸附条件。上样液为碱水溶液:pH13.0左右,温度为室温,酸洗脱液pH条件为2.0左右,醇洗脱液选择70%乙醇。在碱水溶解条件下,通过研究动态吸附洗脱的影响因素,确定了吸附速度为3BV/h,酸洗速度为3BV/h,醇洗速度为3BV/h。在选定的条件下,研究了高径比与吸附效果的关系,确定了提取吸附复合操作的工艺。
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