【摘 要】
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本文以硼酸(H_3BO_3,B源)和尿素(CO(NH_2)_2,N源)为原料,分别使用三聚氰胺海绵和竹纤维为模板,模板法合成了硼碳氮氧(BCNO)发光材料。通过改变烧结温度、原料摩尔比例和烧结时间,讨论了反应条件对BCNO发光材料形貌和发光性能的影响。最后,制备了BCNO(24)/聚乙烯醇(PVA)复合膜,应用于无机过渡金属离子铬的检测。该论文主要分为三部分:首先,以竹纤维为模板,在H_3BO_3
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本文以硼酸(H3BO3,B源)和尿素(CO(NH2)2,N源)为原料,分别使用三聚氰胺海绵和竹纤维为模板,模板法合成了硼碳氮氧(BCNO)发光材料。通过改变烧结温度、原料摩尔比例和烧结时间,讨论了反应条件对BCNO发光材料形貌和发光性能的影响。最后,制备了BCNO(24)/聚乙烯醇(PVA)复合膜,应用于无机过渡金属离子铬的检测。该论文主要分为三部分:首先,以竹纤维为模板,在H3BO3和CO(NH2)2的不同投料比情况下,于不同烧结温度和烧结时间下,获得了系列BCNO发光材料。对所得产物进行红外光谱(FTIR)和X射线粉末衍射(XRD)分析测试表征,表明成功合成了BCNO发光材料。扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明,随着烧结温度的不断升高,BCNO的形貌由微米管状结构逐步变成片状结构。在波长为315 nm激发监测下,BCNO材料发出598 nm橙光。当烧结温度达到700 oC,BCNO发光材料的荧光强度达到最大,此时的量子产率可达75%。其次,以多孔三聚氰胺海绵为模板,H3BO3和CO(NH2)2为原料,较低温度和较短时间也制备了系列BCNO发光材料。对发光材料进行了XRD测试,结果显示BCNO发光材料由h-BN和B2O3组成。荧光光谱(PL)测试表明,对应于347nm激发波长,BCNO具有一个以567 nm为中心,宽的黄绿色发射带,量子产率接近86%。发射衰减曲线表明,主要有两个发光中心对应于富余的碳和氧元素,富余的碳和氧元素是造成衰变过程的主要原因。最后,选择以三聚氰胺海绵为模板合成的最优发光材料BCNO(24),研究它与部分无机金属离子盐(Al3+、Cr3+、Cr6+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+)的相互识别作用。通过物理研磨实验表明,BCNO(24)发光材料对Ni2+、Cr6+等金属离子具有明显的识别作用。考虑到金属离子盐自身具有一定的颜色,为降低离子盐自身颜色造成的影响,制备了BCNO(24)/PVA复合膜。该复合膜对部分金属离子水溶液的测试表明,BCNO(24)/PVA复合膜对Cr6+离子具有良好的选择性,检出浓度为10-5 mol/L。
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