本文以硼酸（H₃BO₃,B源）和尿素（CO（NH₂）₂,N源）为原料,分别使用三聚氰胺海绵和竹纤维为模板,模板法合成了硼碳氮氧（BCNO）发光材料。通过改变烧结温度、原料摩尔比例和烧结时间,讨论了反应条件对BCNO发光材料形貌和发光性能的影响。最后,制备了BCNO（24）/聚乙烯醇（PVA）复合膜,应用于无机过渡金属离子铬的检测。该论文主要分为三部分:首先,以竹纤维为模板,在H₃BO₃和CO（NH₂）₂的不同投料比情况下,于不同烧结温度和烧结时间下,获得了系列BCNO发光材料。对所得产物进行红外光谱（FTIR）和X射线粉末衍射（XRD）分析测试表征,表明成功合成了BCNO发光材料。扫描电子显微镜（SEM）测试结果表明,随着烧结温度的不断升高,BCNO的形貌由微米管状结构逐步变成片状结构。在波长为315 nm激发监测下,BCNO材料发出598 nm橙光。当烧结温度达到700 ^oC,BCNO发光材料的荧光强度达到最大,此时的量子产率可达75%。其次,以多孔三聚氰胺海绵为模板,H₃BO₃和CO（NH₂）₂为原料,较低温度和较短时间也制备了系列BCNO发光材料。对发光材料进行了XRD测试,结果显示BCNO发光材料由h-BN和B₂O₃组成。荧光光谱（PL）测试表明,对应于347nm激发波长,BCNO具有一个以567 nm为中心,宽的黄绿色发射带,量子产率接近86%。发射衰减曲线表明,主要有两个发光中心对应于富余的碳和氧元素,富余的碳和氧元素是造成衰变过程的主要原因。最后,选择以三聚氰胺海绵为模板合成的最优发光材料BCNO（24）,研究它与部分无机金属离子盐(Al³⁺、Cr³⁺、Cr⁶⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺)的相互识别作用。通过物理研磨实验表明,BCNO（24）发光材料对Ni²⁺、Cr⁶⁺等金属离子具有明显的识别作用。考虑到金属离子盐自身具有一定的颜色,为降低离子盐自身颜色造成的影响,制备了BCNO（24）/PVA复合膜。该复合膜对部分金属离子水溶液的测试表明,BCNO（24）/PVA复合膜对Cr⁶⁺离子具有良好的选择性,检出浓度为10^-5 mol/L。