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二甲基二氯硅烷((CH3)2SiCl2,M2)是有机硅单体中最重要的单体,目前,有机硅单体工业生产仍然是通过经济的Rochow反应实现,在这个反应中一氯甲烷气体(MeCl)和固体Si粉在Cu基催化剂作用下反应生成甲基氯硅烷单体。该反应所使用的高效催化剂体系中,组分包含Cu、Cu2O和CuO的三元铜复合催化剂因为具有高的M2选择性和Si粉转化率而得到的研究最多。另外,在Rochow反应过程中,由于受反应动力学和反应器的限制,产物中不可避免的生成固体废触体(WCMs),里面含有3-20wt.%的Cu组分及65-80 wt.%的Si组分,这造成巨大的环境问题及有价值的金属资源浪费。基于此,本论文主要从以下几个方面开展工作:(1)调节扩散因素主要包括反应溶剂、反应物浓度及反应温度来可控合成Cu2O实心球及Cu2O正六面体,再利用空气和水合肼分别氧化和还原Cu2O实心球及Cu2O正六面体从而制备出多孔CuO球和正六面体及中空Cu球及正六面体,细致考察了氧化还原过程反应机制。用所制备出的样品作为催化剂用于Rochow反应,Cu2O实心球及CuO多孔球的M2选择性及Si粉转化率优于Cu中空球,这主要归因于Cu2O和CuO中氧原子转移后与吸附CH3Cl形成活性中心生成CuxSi活性相,更有利于生成目标产物M2。(2)利用无模板剂水热合成和焙烧的方法制备出异质结构SnO2-CuO中空微球,这些中空微球由纳米片和纳米颗粒自组装而成。当利用此材料作为催化剂用于Rochow反应时,Sn/Cu重量比为0.2的中空结构SnO2-CuO样品的M2选择性和Si粉转化率分别达到88.2%和36.7%,明显高于CuO实心球、CuO中空球和其他Sn/Cu重量比的中空结构SnO2-CuO样品,这主要归因于CuO和SnO2之间的协同作用、中空结构及更小的组装纳米颗粒。(3)利用酸浸和金属离子还原的方法将有机硅单体合成过程中产生的废触体中的Cu成功提取出来,再通过在空气气氛下和不同温度条件下部分氧化Cu样品继而球磨部分氧化样品过程,将提取出来的Cu粉制备出Cu-Cu2O-CuO三元铜复合材料。通过正交试验方法优化酸浸和置换过程中的工艺参数,结果发现搅拌速率和PH值分别对Cu的浸出率和Cu得率影响最大。当制备出的样品用于Rochow反应时,球磨后的Cu-Cu2O-CuO样品催化性能优于部分还原后的Cu-Cu2O-CuO样品及单质Cu样品,这主要归因于球磨后三元铜催化剂更小的颗粒尺寸及三相之间的协同作用。(4)采用Zn/Cu无机盐水溶液和草酸(C2H204)共沉淀、继而水热合成再结合拓扑转变的方法成功制备出单质的CuO、ZnO和ZnO-CuO纳米复合介孔介晶材料,通过分析表征发现,在ZnO-CuO纳米复合介孔介晶材料中能形成纳米尺度的p-n异质结。这种合成复合金属氧化物介晶材料的方法有利于拓展制备其他复合金属氧化物介晶材料及其应用领域,特别是在新结构催化剂的设计和构筑方面。