室温液相还原法制备非晶纳米镍基合金

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本文主要研究室温液相还原法制备纳米非晶Ni-B合金粉体。研究了不同浓度的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)对产物的形貌、分散性影响的。研究表明在给定的工艺条件下,成功制备出类球状的非晶态纳米Ni-B合金粉体。另外,还研究了产物对高氯酸铵(AP)热分解的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了不同条件下产物的形貌和分散度。结果表明,在不使用配位剂EDTA的条件下,产物团聚比较明显,在PVP的含量为10%(质量百分含量)时,随着EDTA浓度的增加,产物的分散性有所改善,当EDTA用量增加到1:1(物质的量)及以上时,产物的分散性没有明显的变化甚至会影响反应的进行;在无保护剂PVP的条件下,产物分散性差。保持0.1 mol/L的EDTA浓度,随着PVP含量(8%~10%)的增加,产物颗粒的分散性得到改善;当PVP含量超过10%时,产物颗粒重新团聚。在PVP含量为10%时,能制备出分散性好、粒径小的纳米非晶Ni-B合金粉体,XRD(X射线衍射法)和ICP—AES(电感耦合等离子体质谱法)证实了产物主要成分为非晶态纳米Ni-B合金粉体。采用差热分析法(DTA)和热重法(TG)研究了产物对AP热分解的影响。结果表明,加入17%(百分含量)纳米Ni-B合金粉体的AP低温分解温度和高温分解温度分别提前了30℃和98℃,纳米Ni-B合金粉体对AP分解的催化作用非常明显;含有6%纳米Ni-B合金粉体的AP分解速度最快;当纳米Ni-B合金粉体加入量为17%时,AP的分解活化能从123KJ/mol降低到116KJ/mol,AP的分解反应级数从2.23增加到3.32,大大降低了AP分解所需的能量以及增加了AP的反应分解速度。
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