【摘 要】
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糖尿病是一种严重威胁人类生命健康的常见慢性疾病,对其早期诊断十分必要。临床研究发现,人体呼出气中的丙酮可作为糖尿病的生物标记物:健康人呼出丙酮浓度为0.3-0.9 ppm,而糖尿病人在1.8 ppm以上。基于该特征物的浓度差异,采用丙酮传感器可快速、低成本、便捷地实现对糖尿病的早期筛查。尖晶石型Co3O4是一种p型氧化物半导体,具有良好的导电性和催化能力,被视为丙酮气体检测的理想敏感材料之一;但基
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糖尿病是一种严重威胁人类生命健康的常见慢性疾病,对其早期诊断十分必要。临床研究发现,人体呼出气中的丙酮可作为糖尿病的生物标记物:健康人呼出丙酮浓度为0.3-0.9 ppm,而糖尿病人在1.8 ppm以上。基于该特征物的浓度差异,采用丙酮传感器可快速、低成本、便捷地实现对糖尿病的早期筛查。尖晶石型Co3O4是一种p型氧化物半导体,具有良好的导电性和催化能力,被视为丙酮气体检测的理想敏感材料之一;但基于Co3O4的丙酮传感器存在工作温度高、低浓度下灵敏度差、选择性低等缺点。因此,开发设计低温工作、低浓度高响应、高选择性的丙酮敏感材料至关重要和迫切。本文以Co3O4与二维纳米材料复合为切入点,利用氧化石墨烯和MXene的高表面积、丰富的表面官能团、优异导电性能等特性,改善Co3O4基纳米材料的气敏性能,并在Co3O4/rGO表面修饰Ag颗粒,进一步改善其丙酮敏感性能。结合材料的系统表征和气敏行为评价,对比分析了GO、Ag以及Ti3C2TxMXene对Co3O4纳米结构及其性能的影响规律,理解了尖晶石Co3O4纳米复合材料对丙酮气敏提升的物理和化学机制。论文主要研究内容如下:（1）Co3O4/rGO和Ag@Co3O4/rGO纳米复合材料的制备与丙酮敏感性能研究。首先利用液相微波法制备了Co3O4/rGO纳米复合材料,以大比表面积二维GO作为Co3O4纳米颗粒的生长平台,形成以纳米片组装成具有多孔结构的向日葵花盘状形貌。采用不同表征方法对所得样品的微观结构和物相组成进行了分析,并系统测试了其气敏性能。结果表明,当GO添加量为1 wt.%时,所得样品Co3O4/rGO-1在160℃下对50 ppm丙酮的响应值达18.9,比纯Co3O4提高了2.6倍,响应温度显著降低;进而以Co3O4/rGO-1为基础,在其表面负载Ag纳米颗粒,Ag的修饰显著提高了气敏性能。当Ag添加量为1 wt.%时,所得样品Ag1@Co3O4/rGO-1在160℃下对1.8 ppm丙酮的响应达12,对50ppm丙酮的响应高达79.2,是Co3O4/rGO-1传感器的6倍,并且该传感器具有ppb级低丙酮浓度检测能力（100 ppb下的响应值2.4）;此外,响应-恢复时间也大幅度缩短,对1.8 ppm丙酮的响应/恢复时间分别为26/11 s。（2）Co3O4/Ti3C2Tx纳米复合材料的制备与丙酮敏感性能研究。首先采用HCl和Li F对Ti3Al C2 MAX相进行刻蚀、剥离,制得Ti3C2Tx悬浮液;随后加入Co2+溶液,并经液相微波法及后续煅烧处理,合成了具有多孔片状三维网络结构的Co3O4/Ti3C2Tx复合纳米材料。采用不同表征方法对所得样品的微观结构和物相组成进行了分析,并系统测试了其气敏性能。结果表明,当Ti3C2Tx含量为6 wt.%时,与纯Co3O4相比,工作温度从200℃以上降低至160℃;对50 ppm丙酮的响应值高达90.2,是Co3O4传感器的12倍,并且对1.8 ppm低浓度丙酮响应达18.8,Co3O4/Ti3C2Tx-6%表现出优异的丙酮敏感性能。Co3O4/Ti3C2Tx-6%传感器在ppb水平的丙酮检测中表现也很突出,对100 ppb丙酮的响应可达3.2;该传感器具有超快的检测能力,对50 ppm丙酮的响应、恢复时间分别为13和8 s;同时,其在选择性检测丙酮方面也具有突出表现,并能保持长期稳定性。丰富的孔隙与三维网络结构增大了材料比表面积,可提供更多气体吸附位点及反应活性位点,更有利于气体分子的扩散与传输。
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