稀土上转换荧光材料因其独特和优异的光学性能，在高清晰度显示、集成光学系统、固体激光器等诸多领域有着重要的应用前景。因而控制合成新型的稀土上转换荧光材料变得十分有意义。稀土掺杂Na3ScF6材料具有优异的光学性能。然而，自1966年Thoma和Karraker报道合成Na3ScF6单晶以来，至今为止，还没有控制合成Na3ScF6微米晶的研究报道。本文采用水热法为基础控制合成出稀土掺杂Na3ScF6微米晶材料，并研究其在微米尺度上生长和形貌演变的因素。　　采用水热法，探讨了单斜相Na3ScF6微米晶的制备工艺，研究了pH值，水热反应时间，水热反应温度以及两种络合剂乙二胺四乙酸（EDTA）和水杨酸对单斜相 Na3ScF6微米晶尺寸和形貌以及上转换光发射性能的影响，进而确定了最佳的合成路线。结果表明，随着水热反应时间的延长和水热反应温度的增加，Yb3＋/Er3+共掺 Na3ScF6上转换微米晶的结晶化程度越来越好。与 EDTA相比，以水杨酸为络合剂合成Na3ScF6会使颗粒尺寸增大。　　实验结果也表明在同等的合成条件下颗粒尺寸和结晶程度是影响上转换光发射性能的主要因素，延长水热反应时间和增加水热反应温度，Yb3＋/Er3+共掺Na3ScF6上转换微米晶的上转换发光强度逐渐增加。　　以EDTA为络合剂制备了稀土离子单掺Er3+、共掺Yb3＋/Er3+、Yb3＋/Ho3+、Yb3＋/Tm3+体系及三掺 Nd3+/Yb3＋/Er3+的 Na3ScF6上转换微米晶。研究了980nm连续激光器激发下这些样品的上转换光发射性能，分析并提出了不同稀土离子对的发光机制，其主要涉及基态吸收、激发态吸收以及稀土离子对之间能量传递上转换过程。