本文是以草甘膦和马拉硫磷为研究对象，建立一种前处理简单、快速、准确的31P—NMR分析方法，降低农药分析过程中的定量分析困难。实验采用Bruker Avance600核磁共振谱仪，5 mm BBO探头，在25℃、观察频率为242.925 MHz、90°脉冲宽度11μs条件下，研究了草甘膦在土壤、水中的残留动态，马拉硫磷乳油中马拉硫磷及其主要有机磷杂质的含量以及影响马拉硫磷水解反应的环境因子。 采用31P—NMR核磁共振技术研究草甘膦农药在土壤、水中的残留动态。实验中优化了草甘膦农药在土壤、水中的前处理方法和核磁共振参数。以重水为溶剂、85％的H3PO4为内标、谱宽SW=48543.68、中心照射频率为δ0、采样时间1s、延迟时间11.2 s、扫描次数为200的条件下采集试样的磷谱。以化学位移分别在δ0处的磷酸为定量峰，以草甘膦标样浓度M(g/L)为横坐标，其峰面积(Ar)为纵坐标作图的线性回归方程为Y=0.0622X-0.9172，相关系数为0.999，草甘膦的最低检测浓度为5 mg/L，方法的标准偏差为0.1177，变异系数为0.58％。实验测定草甘膦在土壤和水中各浓度水平的添加回收率在80-110％之间。 采用31P—NMR法对马拉硫磷乳油中马拉硫磷及其有机磷杂质的分析。实验优化了马拉硫磷乳油中马拉硫磷及其主要有机磷杂质的测定条件，确定了马拉硫磷及4个主要有机磷杂质的含量。实验以氯仿为溶剂、密封毛细管中85％的H3PO4为内标，谱宽sw=48543.68、中心照射频率为δ80、采样时间0.675 s、延迟时间60 s、扫描次数为32的条件下采集试样的磷谱。结果测定马拉硫磷乳油中马拉硫磷、O，O，S—三甲基二硫代磷酸酯、O，O，O—三甲基硫代磷酸酯、异马拉硫磷及马拉氧磷的含量分别是44.92％，0.55％，0.053％，0.22％，0.1081％，相对标准偏差分别为0.0668％，2.10％，2.88％，0.94％，1.58％。分析结果表明，31P—NMR法是测定马拉硫磷及其有机磷杂质的含量的有效方法，解决了农药分析的实际问题，具有很好的实用性。 采用31P—NMR法研究影响马拉硫磷的水解反应的环境因子。实验以重水为溶剂、磷酸三钠为内标，扫描次数为64的条件下采集试样的磷谱。实验结果表明：pH对马拉硫磷在水溶液中的降解有明显影响，在酸性条件下比较稳定，在碱性条件下不稳定，在pH=5、pH=9的水溶液中半衰期分别为20.68 d和87.72 d；在8℃、20℃、33℃的水溶液中的半衰期分别为85.55 d、38.71 d和26.34 d，即随温度的升高，其降解速率加快。254 nm紫外光对马拉硫磷水溶液的也有一定影响，在太阳光下和黑暗中降解无明显影响的促进作用。