【摘 要】
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自然界有些固体材料的体积降温时会膨胀、加热时会收缩,这一现象被称为负热膨胀。A2M3O12系列材料是目前发展前景最好的负热膨胀材料,Sc2Mo3O12又是其中性能最为优异的材料之一,相变温度为-93℃,远低于室温,常温状态下不会发生相变且没有吸湿性,有较大的应用潜力。目前,Sc2Mo3012的制备研究多为固相法制备,存在周期长、耗能高等缺点。而水热法制备工艺简单,反应温度低、制备纯度高,可通过改变
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（编号:No.51602280,No.51102207）；
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自然界有些固体材料的体积降温时会膨胀、加热时会收缩,这一现象被称为负热膨胀。A2M3O12系列材料是目前发展前景最好的负热膨胀材料,Sc2Mo3O12又是其中性能最为优异的材料之一,相变温度为-93℃,远低于室温,常温状态下不会发生相变且没有吸湿性,有较大的应用潜力。目前,Sc2Mo3012的制备研究多为固相法制备,存在周期长、耗能高等缺点。而水热法制备工艺简单,反应温度低、制备纯度高,可通过改变水热温度、时间和添加表面活性剂等操作在水热过程中有效地控制反应和晶体生长,是一种常用低温制备晶体的方法。因此本文采用水热法制备Sc2Mo3012,研究Sc2Mo3O12的水热生长机理,探寻小尺寸Sc2Mo3012的制备工艺,以及不同形貌尺寸对Sc2Mo3012性能的影响。本文以市售纯的Sc（NO3）3·xH2O和（NH4）6Mo7024·4H2O为原料,添加不同表面活性剂辅助水热法制备了 Sc2Mo3O12粉体微粒,通过改变水热温度、时间、表面活性剂含量等条件控制实验反应和改变晶体生长。通过XRD、SEM、HRTEM和EDX的综合分析,表征了 Sc2Mo3012样品的物相组成、元素分布和微观形貌。通过变温XRD和TMA测试,表征了 Sc2Mo3012样品的负热膨胀性能。（1）添加聚乙烯吡咯烷酮（PVP）水热制备斜方相Sc2Mo3O12。PVP在晶体生长过程中起着关键作用。反应初期,PVP与Sc3+反应形成胶束,指导晶体生长,后期释放Sc3+与MoO42-结合形成前驱体晶核,PVP附着前驱体微粒表面,阻止生长过程中微粒聚集附着。在800℃退火后,得到纯的巧克力状斜方相Sc2Mo3012粉体微粒,微粒形貌规则且分布均匀。Sc2Mo3O12微粒表现出稳定的NTE。在相同的温度范围下,表现出各向异性的NTE。Sc2Mo3012的轴向CTEs分别为αa=-4.37×10-6℃-1,αb=3.61×10-6℃-1和 αc=-2.96×10-6℃-1,线性 CTE 为-1.22×10-6℃-1。（2）添加十二烷基苯磺酸钠（SDBS）成功水热制备Sc2Mo3O12。实验探究发现,改变Mo/Sc的比值对Sc2Mo3O12微粒的生长有较大影响。控制其他条件不变,增加Mo的含量,溶液中MoO42-过量,大量附着在前驱体表面,改变晶面表面能,使得晶体选择性生长得到圆形片状微粒,最终,当Mo:Sc的比值为3:1时,添加0.5 g SDBS在200℃反应24h成功制备出圆形片状微粒,形貌规则且分布均匀。Sc2Mo3012微粒表现出稳定的NTE。在温度区间内,表现出各向异性的NTE。沿a,b和c轴的平均负热膨胀系数分别为-7.04×10-6℃-1,5.62×10-6℃-1和-4.77× 1 0-6℃-1。线性平均负热膨胀系数α1为-2.07 × 10-6℃-1。（3）添加十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）成功水热制备Sc2Mo3012。实验探究发现,CTAB的含量对Sc2Mo3O12微粒的微观形貌与尺寸大小都有较大影响。控制180℃反应24h的实验条件不变,CTAB含量为0.05 g和0.1 g时,Sc2Mo3012微粒大部分呈现出无规则纳米片形状,少量菱形片状微粒且尺寸较小,随着CTAB含量进一步增加到0.4g和0.8 g,无规则纳米片状微粒基本消失,菱形片状微粒尺寸增大。增加水热时间以及温度,粉体微粒通过奥斯瓦尔德熟化生长成形貌尺寸相近、分布均匀的菱形片状微粒。同时,当改变Mo:Sc的比值为3:1时,微粒呈现出椭圆形片状叠加的形貌且尺寸较大。变温XRD测试结果显示出Sc2Mo3012样品呈现各向异性的NTE,沿a,b和c轴的平均负热膨胀系数分别为-6.64× 10-6℃-1,5.71×10-6℃-1和-4.59×10-6℃-1。平均线性热膨胀系数约为-1.85×10-6℃-1。（4）添加乙二醇辅助水热法成功制备出团簇花状Sc2Mo3O12粉体微粒。研究发现不添加乙二醇时,单晶纳米片面与面接触叠加形成花状微粒,添加乙二醇后,作为有机溶剂及表面活性剂有效包覆Sc2Mo3012前驱体晶核,抑制NO3-和NH4+等离子的吸附,屏蔽晶体表面电荷,使单晶纳米片进行无序自组装形成镂空的花状团簇微粒。不同反应时间阶段产物的形貌分析表明团簇花状Sc2Mo3012微粒结构的形成过程遵循奥斯特-瓦尔德熟化机理。在添加60ml乙二醇水热温度120℃水热2h的条件下成功制备出1-2μm的Sc2Mo3O12微粒,同时变温XRD测试结果显示在温度区间内,Sc2Mo3O12样品呈现出各向异性的NTE,沿a,b和c轴的平均负热膨胀系数分别为-6.73×10-6℃-1,4.98×10-6℃-1和-4.78×10-6℃-1。平均线性热膨胀系数约为-2.21 × 10-6℃-1。
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