连续化微通道内微乳液法制备纳米氧化锌的研究

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纳米氧化锌(ZnO)广泛应用于电子、光电子学、传感器和光学设备,是一种非常重要的纳米材料。纳米ZnO的功能好坏与其形貌,粒度及粒度分布等因素密切相关。因此,近些年来,研究者纷纷寻找制备高品质纳米ZnO材料的方法。微乳液法因实验操作简单,反应条件温和,产物粒径及形貌可控等优势而被应用在纳米材料的合成领域。微乳液法制备的纳米材料的性能受到多重因素的影响如:物料的加入方式、温度的分布、物质在界面膜之间的扩散速率、界面膜强度和搅拌速率等。连续化微通道反应器,因其内部通道尺寸的细微,使得比表面积增加,扩散距离减小,内部传质、传热性能得到了大幅度的提高。本论文将微乳液通入连续化微通道反应器来制备纳米ZnO颗粒,并与同样组成的微乳液在间歇釜式反应器内混合制备的纳米ZnO作比较。首先研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂的微乳液体系的相行为,筛选出适合制备纳米ZnO的微乳体系。研究结果表明,当油相选为正辛烷,醇相为正丁醇,CTAB、正辛烷和正丁醇质量比为1.2:4.4:1时,体系的增溶水量最大,微乳区域最宽。然后,利用Villermaux-Dushman快速平行竞争反应体系测定微混合器的微观混合效率,得到了最佳混合状态的实验条件。最后,将CTAB/正丁醇/正辛烷组成的W/O型微乳液体系通入连续化微通道反应器内,合成了球形纳米ZnO,考察了锌源,微乳水核内反应物浓度,反应物进料流量,反应温度,煅烧温度等因素对材料形貌、粒径及粒度分布的影响。当反应物为Zn(NO3)2溶液与NaOH容液,且其浓度分别为0.5mol/L和1.0mol/L,微乳液内水相的含量为15%,进料流量为3mL/min,反应温度为50℃,反应压力为2.0MPa时,在分离再结合型微通道反应器内制得了平均晶粒为10-20nm,粒径分布窄的球形纳米氧化锌。紫外可见吸收光谱显示,微通道反应器内合成的材料发生了一定程度的蓝移。
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