溶剂脱沥青技术是重油加工的一种重要的技术手段,深度溶剂脱沥青能够得到最大量的脱沥青油和高软化点的脱油沥青。脱沥青油可做为重油催化裂化、减粘裂化或焦化的原料,高软化点脱油沥青颗粒气化制氢,可为炼厂的清洁化生产提供大量氢气,实现渣油的充分利用。　　 采用超临界流体萃取分馏技术,对辽河稠油减渣、混合减渣进行分离与评价。将辽河稠油减渣、混合减渣分别分离成14个窄馏分和1个萃余残渣,测定了各个窄馏分的性质和组成,计算了杂质的脱除率,用改进的Brown-Ladner法计算了各个窄馏分和原料的结构参数,预测了窄馏分的二次加工性能,对特征化参数与窄馏分的性质、组成、结构进行了关联。萃取窄馏分的性质、组成、杂质脱除率、结构参数、特征化参数随着窄馏分累积收率的增加呈现规律性的变化。随着窄馏分累积收率的增加,粘度、分子量、密度、氢碳比、S、N元素含量和金属元素含量逐渐增加;饱和分质量分数减小,胶质质量分数增大,芳香分质量分数先增大后减小,存在一个最大值,窄馏分中没有检测出沥青质。超临界萃取分馏技术能够脱除减压渣油中大部分的残炭和金属,具有较好的脱炭、脱金属的作用,较重的窄馏分、尤其是残渣中富集了大多数的残炭和金属,但对非金属的脱除率较低,尤其是S元素。随着馏分的变重,芳香碳率fA增大,环烷碳率fN和烷基碳率fp逐渐减小。两种减压渣油窄馏分的残炭值、胶质含量、芳碳率、环烷碳率、烷基碳率与特征化参数之间有较好的相关性。　　 以戊烷为溶剂,在脱沥青实验装置上对辽河稠油减渣进行了深度溶剂脱沥青实验的研究。在温度为155℃～170℃、压力为4.0MPa～7.0MPa范围内,考察了温度、压力变化对脱沥青油收率及性质的影响,用超临界萃取分馏的实验结果关联了脱沥青油残炭、N元素、Ni元素的脱除率。脱沥青油收率随压力的升高而增加,随温度的升高而降低。压力升高、温度降低,轻、重脱油的残炭值及S、N、Ni、v等元素含量升高。脱沥青油残炭、金属的脱除率较高,N元素,尤其是S元素的脱除率较低。在脱沥青油收率为’74.23%时,Ca、Ni元素的脱除率分别为92.75%、74.50%;残炭的脱除率为62.13%;N、S元素的脱除率分别为40.17%、24.10%。超临界萃取馏分油的杂质脱除率与脱沥青油的杂质脱除率有较好的相关性,结合辽河稠油减渣原料的性质,能够对脱沥青油性质进行预测。　　 在超临界溶剂脱沥青装置上,得到辽河稠油减渣脱沥青油的同时,用PGSS法直接对脱油沥青进行造粒实验。在压力为5.0MPa～7.0MPa、温度为150℃～165℃的范围内考察了操作参数、喷嘴结构、脱油沥青性质对所得沥青颗粒分布的影响。压力增加、温度减小,大于50目沥青颗粒的质量分数增大,50目、40目、30目沥青颗粒质量分数减小,其中大于50目沥青颗粒的质量分数大于67%,颗粒粒径的主要分布范围为50目～100目。喷嘴长度由13mm增加到40mm、内径由2.0mm减小到1.0mm,大于50目沥青颗粒的质量分数增大,50目、40目、30目沥青颗粒质量分数减小。压力增加、温度减小,脱油沥青的软化点增大。扫描电镜分析结果表明,所得沥青颗粒为不规则的多孔性物质。　　 以甲苯为溶剂溶解脱油沥青,建立了顶空气相色谱测定脱油沥青颗粒中戊烷含量的方法,考察了气液相比、平衡时间、平衡温度等因素对戊烷峰面积的影响,测定了辽河稠油减渣脱油沥青中戊烷的含量。在气液相比为4:1,平衡温度为50℃,平衡时间为30min的条件下,顶空色谱法能够较快的、准确的测定出高软化点沥青颗粒中戊烷的含量。高软化点脱油沥青中戊烷含量小于0.5%,采取回收技术,在造粒塔中回收戊烷是可行的。　　 在中试放大实验装置上进行了辽河稠油减渣深度溶剂脱沥青和PGSS法沥青造粒实验。在压力为5.5MPa、温度为160/180℃、剂油比为4:1条件下,测定了脱沥青油和脱油沥青收率、溶剂含量,考察了塔底温度、喷嘴结构对脱油沥青造粒的影响。中试实验所得轻、重脱油、脱油沥青收率分别为46.53%、23.64%、29.83%,与实验室小试实验所得数据相近。轻、重脱油和脱油沥青中的溶剂含量分别为30～32%、43～46%和24～27%。在相同的实验条件下,所得沥青颗粒分布重复性较好,沥青颗粒主要分布在40目以上,大于40目的沥青颗粒的质量分数为72.52%～77.86%。喷嘴结构影响沥青颗粒的质量分布。在所考察的实验条件下,喷嘴内径越小、喷嘴尾部长度越长、长径比越大,有利于生产小颗粒的沥青。塔底温度降低,有利于得到粒径较小的沥青颗粒,但是较低的塔底温度容易导致喷嘴的堵塞。　　 在压力为5.1MPa,温度为165℃/180℃,剂油比为4:1的操作条件下,分别利用实验室的溶剂脱沥青装置、辽河工业示范装置,对辽河减压渣油(新)进行了深度溶剂脱沥青及沥青造粒的研究,测定了轻、重脱油和脱油沥青的性质。实验室所得轻脱油的残炭值为6.32%,金属总含量约为25μg·g-1;重脱油残炭值为15.9%,金属总含量小于150μg·g-1。脱油沥青含有46～47%的沥青质、40%左右的胶质,其软化点为177℃,残炭值约为47%。工业实验所得的脱油沥青含有约55%的沥青质,其残炭值约为48%,软化点为177～180℃,Ni金属含量约为400μg·g-1,S、N元素含量分别约为1.8%,略高于辽河工业实验渣油小试所得的脱油沥青对应的性质与组成。