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食品药品中微量毒性成分是其表征质量的重要参数,也是保障人们健康安全的重大问题。当代药物或食物种类繁多,成分复杂,其中残留的毒性成分含量很低,因此,在复杂样品中痕量成分的分析过程中,有效的样品前处理技术是必不可少的步骤。伴随着越来越多高灵敏度分析仪器的发展,对于复杂样品中痕量毒性成分的分析,传统的样品前处理显然难以完全满足其定量分析的要求,结合适当的样品前处理方法,纯化样品,将痕量成分从基质中分离富集出来,是其定量分析的关键步骤,也是现如今整个分析领域研究的热点之一。第一部分药物中金属残留的污染和检测第一节直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定药物中的残留钯目的:建立直接进样结合GFAAS法测定药物中的钯残留量,系统性研究石墨炉程序参数和对溶剂的影响,测定结果与微波消解法进行比较,为药物中的残留钯分析建立简单可靠的分析手段。方法:以枸橼酸托法替布、醋酸巴多昔芬和阿普斯特三种不同性质的有机原料药为模型,采用GFAAS法分析测定药物中钯的残留量,采用免消化处理和微波消解法两种不同的样品前处理方法,考察干燥、灰化温度及溶解溶剂对这三种药物中钯残留分析的影响。实验采用溶剂1%HNO3、无水乙醇、四氢呋喃溶液分别溶解枸橼酸托法替布、醋酸巴多昔芬、阿普斯特三种有机原料药,在优化的石墨炉升温程序下,用GFAAS法直接分析测定。结果:采用适当溶剂分别溶解三种药物后,在优化的实验条件下,GFAAS法测定结果准确,且无较大背景干扰,方法的定量限为2.35-4.95ng/m L,检测限为0.71-1.49 ng/m L,平均回收率为99.5-99.8%,RSD为0.8-2.3%,直接测定法所得结果均大于微波消解法,可能是由于微波消解法中过多的操作步骤导致钯元素的损失。结论:本文研究了钯残留分析的样品前处理方法,选用适当溶剂溶解样品后无需复杂的微波消解处理,结合GFAAS法可直接分析,系统考察了石墨炉升温程序中的干燥和灰化温度,以及溶剂对药物中钯残留分析的影响,在优化的实验条件下,直接进样GFAAS法测定结果准确可靠,无较大背景干扰,简化了传统前处理复杂的操作步骤,并减少了由于过多操作而引入的误差。第二节微波辅助萃取-GFAAS法分析藿香正气丸中的铝离子残留目的:建立微波辅助萃取方法(MAE),结合GFAAS法分析藿香正气丸中的残留铝,系统研究样品前处理方法,采用EDTA对藿香正气丸中的铝进行络合提取,优化考察萃取条件以及石墨炉升温程序,为中成药的残留铝污染提供快速检测手段。方法:以藿香正气丸为药物代表,采用EDTA溶液对样品中铝离子进行络合提取,0.1 g样品中加入20 m L 0.05 mol·L-1 EDTA(p H=3.5),微波萃取150℃、10 min,检测波长为257.4 nm,在优化的石墨炉升温条件下进入GFAAS分析测定。结果:采用EDTA溶液对藿香正气丸中铝离子进行络合提取后,在优化的萃取条件和石墨炉升温程序下,方法的定量限为7.89 ng·m L-1,检测限为2.37 ng·m L-1,平均回收率为96.9%~101.2%,RSD小于2.3%。结论:本文研究的微波辅助萃取结合GFAAS法分析藿香正气丸中铝残留,简化了传统前处理方法步骤,未产生较大的背景干扰,分析结果准确可靠,为中成药中铝离子残留的质量控制提供分析手段和方法。第二部分新型样品前处理方法用于牛奶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定目的:建立一个新型的基于氧化石墨烯的搅拌棒吸附萃取前处理方法,用于牛奶中痕量AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的分离与富集。采用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术测定痕量黄曲霉毒素,为牛奶中痕量黄曲霉毒素的分离、富集和检测提供了一个可借鉴的手段。方法:以牛奶为待测样品,在样品溶液中放入已涂层好的氧化石墨烯搅拌棒,在45℃下磁力搅拌20 min进行萃取,最后用甲醇解吸附黄曲霉毒素10min,解吸后的溶液直接进行HPLC分析。色谱条件为:采用phenomenex C18柱(250×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸水溶液(p H=3.5)(3:3:5,v/v),流速为0.8 m L·min-1,衍生试剂为0.05%碘溶液,流速为0.3 m L·min-1,衍生反应温度70℃,荧光检测:激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果:自制合成的氧化石墨烯搅拌棒对黄曲霉毒素有较好的萃取效率,富集倍数为8-24,该法可用于牛奶中黄曲霉毒素的定量检测。在优化的萃取条件下,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的线性范围分别为0.100-2.00ng·m L-1、0.050-0.500 ng·m L-1、0.100-2.00 ng·m L-1、0.050-0.500 ng·m L-1,回收率为81.9-98.4%,RSD小于3.4%,检测限为0.015-0.03 ng·m L-1,定量限为0.05-0.1 ng·m L-1。结论:该方法操作简单,灵敏度高,耐受性强且特异性好,为牛奶样品中痕量黄曲霉毒素的分离、富集及检测提供了简便可靠的手段。