粗蒽的组分分析及蒽的分离研究

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粗蒽是煤焦油的蒽油馏分经冷却结晶、离心分离后得到的半成品。目前国内多数煤化工企业直接以原料形式低价出售,不仅其中的蒽、菲、咔唑等高附加值产品未得到有效利用,而且污染环境。本文在分析粗蒽中主要组分物性基础上,建立了粗蒽体系的分析方法,获得较佳分离条件,得到粗蒽中蒽、菲及咔唑的含量。并测定了同分异构体蒽和菲在不同溶剂中的溶解度,采用溶剂结晶法实现了蒽的分离和精制。  首先,采用气质联用技术定性分析获得原料粗蒽中含有蒽、菲、咔唑等20多个组分。并筛选出适合该原料分析的SE-54毛细管柱,采用程序升温对蒽、菲、咔唑进行了气相色谱分析。在确定的色谱分析条件下,采用内标法获得蒽、菲、咔唑的标准工作曲线,并测定了原料粗蒽中蒽、菲和咔唑的含量分别为42.05%、23.58%和13.68%。  其次,常压下采用动态法测定了蒽、菲在甲苯、DMF、DMA、石油醚、正丁醇、正己烷六种溶剂中的溶解度,温度范围为280K-350K。结果发现,蒽、菲在不同溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,且菲的溶解度均大于蒽的溶解度。对于菲的溶解能力顺序:DMA>DMF>甲苯>正己烷>正丁醇>石油醚,对于蒽的溶解能力顺序: DMA>DMF>甲苯>正己烷>石油醚>正丁醇。用经验方程、理想溶液方程、λ-h方程对溶解度数据进行关联,结果发现经验方程对蒽、菲的溶解度数据均有较好的拟合效果,拟合度在0.99以上。  最后,根据蒽、菲在不同溶剂中溶解度的差异,选择甲苯+DMF混合溶剂除去原料粗蒽中的菲并精制蒽。通过单因素实验考察了混合溶剂体积比、溶质溶剂质量比、溶解温度,结晶温度,溶解时间对蒽的纯度的影响。通过正交试验设计,得到较佳的结晶分离条件:结晶温度为0℃,液固比为4:1,V甲苯/VDMF为1.6:1,溶解温度为85℃。在该分离条件下,蒽的纯度可达91.72%。
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