超临界流体技术在小檗碱提取纯化中的应用的研究

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该文首先对黄连药材进行了基础性的研究.主要工作包括建立了适应于分析黄连中的小檗碱含量的高效液相色谱方法和对4种黄连中的小檗碱进行含量测定.该文考察了超临界二氧化碳萃取味连中季胺类生物碱小檗碱的可能性和最佳条件.该文设计加工了超临界沉析的实验室用小型装置,在超临界萃取装置上改装成了超临界沉析装置.首先通过实验室用小型装置确定了使用简单沉析釜装置进行沉析的可能性.此后改装了超临界沉析装置,通过实验设计的方法,确定了黄连中沉析小檗碱的最佳工艺条件.在实验室装置的研究中,通过对沉淀物的观测和沉析物中小檗碱的相对含量的测定,改进了沉析小釜过滤筛板的结构和沉析小釜的放置方式,使该实验室用小型装置满足做预实验的要求.通过对沉析时压力从8MPa-20MPa,温度从7.5℃-46℃范围内的实验,得到了初步结论,即:无论在液态CO<,2>和超临界CO<,2>的存在下,都可以使母液中的小檗碱沉淀出来,在超临界状态下,沉析率和小檗碱的选择性有较好的相对性,数值也高.在最佳条件17 MPa-46℃时,沉析率最高,选择性也最好.
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