超级电容器具有传统电容器和电池的双重特点:高倍率性能、较高的能量密度以及优异的循环稳定性能。目前超级电容器的正极材料中钴基尖晶石结构的材料由于成本较低因此研究的较为广泛,但仍存在以下几个问题:1.由于粉末材料作为电极时需要加入导电剂和粘结剂使得阻抗增加。2.金属氧化物存在着电池型材料主要的问题:在充放电过程中易发生相转变导致材料倍率性能和稳定性降低。3.单一的钴基材料相比于复合型材料比容量较低。而目前解决上述问题主要可以从减小电极本征阻抗、增加电极材料的高活性位点、制备多层级的大比表面活性材料以及异质原子的掺杂等方面入手。本文研究的工作主要包括以下几个方面:1.以PVP为表面活性剂通过水热共沉淀的方法成功的合成生长在泡沫镍基体上的纳米线组成的疏松的草形貌的Co₃O₄,并研究了活性剂含量以及生长时间对这种特殊生长过程的影响,在空气中的热处理将水热之后的氢氧化物转变为黑色的四氧化三钴。通过XRD粉末衍射和Raman分析确定了制备产物的物相组成,BET测试表明得到材料的比表面积为121.3m²g^-1,SEM测试结果显示在PVP为0.2时形成交错的疏松的草的形貌,TEM测试分析表明材料内部具有多孔的结构,同时EDS和mapping证明了Co和O在其中的均匀分布存在。CV测试表明在100mV/s时仍具有很好的可逆性能,GCD测试在1Ag^-1比容量达到891Fg^-1,20Ag^-1的电流密度下电容保持率仍达到75%,具有较好的倍率性能。在10Ag^-1的电流密度下经过3000圈循环后比容量保持最高值的91.2%,具有很好的循环稳定性,上述的测试结果表面制备的四氧化三钴作为超级电容器的正极时具有优异的电化学性能。2.通过引入不同的表面活性剂探究NiCo₂O₄的形貌变化和生长机制,同时更详细的研究了双比表面活性剂（PVP和NH₄F）在不同水热时间、不同活性剂含量以及复合活性剂协同效应对NiCo₂O₄生长过程和电化学性能的影响。实验表明PVP能降低晶体的成核且形貌从最初单一的微小颗粒组成最终的球形放射状,而NH₄F能起到加快材料生长速率且从最初的针状转变为片状结构然后转变为致密的树状结构。活性剂含量研究结果表明PVP辅助时只有在含量为0.2g水热10h时转变为花状结构,而NH₄F在含量为0.2g水热时间为4h时转变为完整的片状结构,从生长的电极材料BET测试表明前者表面积达到112m²g^-1,后者则为87.5m²g^-1,其中前者在1Ag^-1时比容量达到1410.9Fg^-1,在20Ag^-1的电流密度下仍能保持初始值的75.6%,后者在1Ag^-1的电流密度下则为1220.7Fg^-1,但20Ag^-1则只有54%的保持率,经过3000圈循环后则只有最高值的74.5%。通过双表面活性剂共同引入时制备出了由一维针状组装成二维片状再次组装成三维结构的花状结构,实现了质量比电容达到2048Fg^-1的高比电容,证实了PVP和NH₄F复合活性剂引入时制备出低维度结构向高维度结构进行组装的可能性,同时实现了比较高的比电容。3.通过采用Mn和Ni双金属原子来取代Co₃O₄中的部分钴原子来达到增大比电容的同时提高循环稳定性。采用一次水热的方法实现了在泡沫镍上生长出针状结构的MNCO三元金属氧化物,同时探究了无水乙醇对MNCO生长的影响。通过XRD和EDS确定了制备的产物为尖晶石结构的产物且Mn和Ni成功的取代了部分的Co原子,SEM图谱显示制备的产物为针状结构,BET测试表明材料具有介孔的特点,孔径分布主要集中在5¹0nm之间,比表面积为96.53m²g^-1。CV测试结果显示在40mV/s的扫描速率下仍有较好的可逆性,三电极的GCD测试结果表明在1Ag^-1的电流密度下得到超高的比电容2238.2Fg^-1,20Ag^-1的电流密度下仍接近1683Fg^-1,在8Ag^-1的电流密度下循环2000圈后比电容为1662Fg^-1,接近最高值的88.6%。上述结果表明了MNCO相对于四氧化三钴有更高的比电容和循环稳定性能,作为高能量密度超级电容器的正极材料时有更好的应用。