气流式液相微萃取

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在分析过程中,色谱分析前的样品前处理是最耗时和容易出错的步骤,并且样品前处理过程直接影响分析结果的准确性。在近二十年里各种样品前处理技术不断地开发出来,这些样品前处理技术主要包括:固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和顶空液相微萃取技术。上述技术的研究重点集中于集成化、快速和高萃取率。在这些技术中,顶空液相微萃取技术引起科学家的关注,然而由于使用时存在液滴容易损失等问题,导致顶空液相微萃取技术未被广泛应用。为了克服顶空液相微萃取技术的缺点,本实验室系统地研究了顶空液相微萃取技术的萃取机理,并且根据理想气体状态方程和气相原理,开发了气流式液相微萃取技术。将萃取系统设计为开放体系或者半开放体系,惰性气体携带高温样品池内已被气化的目标物连续不断的通过特定的气体出口管路,此过程中目标物被萃取溶剂捕获,该技术的创新点在于通过惰性气体的引入,萃取体系内气相的体积随萃取时间的延长而增加,结果,获得高的富集率;该方法利用简单的气流系统、温度控制系统和普通的微量注射器大大的增加了微量液相溶剂的表面积,并且对于挥发性半挥发性成分可在短时间(仅需2 min)内达到定量萃取的目的。利用本技术萃取样品基质中代表性目标物(PAHs,APs和OCPs)时,目标物的回收率范围为87.47%~101.88%,重现性范围为3.03%~8.48%,对于PAHs加标浓度为4 pg mL-的10 mL水样其方法检测限范围为5.20~11.86 pgmL-1。在实际应用中,对于半挥发性目标物,该技术被证明具有高的灵敏度,而其它的样品前处理技术对于半挥发性目标物很难达到高的灵敏度,其他样品前处理技术包括:顶空液相微萃取技术等。在本论文中,系统地研究了影响萃取率的参数,主要参数包括:惰性气体流速、萃取时间、萃取溶剂类型、样品加热温度和萃取溶剂温度等等。最后将本技术应用到水和沉积物样品PAHs、APs和OCPs的检测中。结果证明该技术具有廉价、不需要再解析和精制步骤、操作快速简单、可实现定量分析的优点。
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