电化学沉积制备纳米铝热薄膜的研究

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本文以氯化1-乙基-3-甲基咪唑—三氯化铝(EMIC-AlCl3)离子液体为Al的电还原沉积液,进行了电化学沉积制备纳米铝热薄膜的研究。首先通过配置得到EMIC-AlCl3离子液体,并以FTO导电玻璃为基板研究了Al的沉积规律。而后通过胶晶模板法分别制备得到了三维有序Fe2O3薄膜及Co3O4纳米线薄膜,应用水热法在泡沫镍上制备得到了Co3O4纳米线薄膜,采用电化学沉积的方式将Al沉积到各氧化物薄膜上,制备得到了氧化物/Al纳米铝热薄膜。采用XRD、SEM、TEM、DSC及激光点火等手段对制备得到的样品进行了相关表征及测试。获得的主要研究结果如下:配置得到的EMIC-AlCl3离子液体中,Al2Cl7-能够稳定还原沉积制备Al单质的电压及电流密度分别为0.378V及1mA·cm-2。当电流为70mA时,可在FTO导电玻璃上制备得到纯度较高、致密性较好的A1,此时A1的沉积速率为0.8μm·min-1。以聚苯乙烯(PS)球乳液的稀释液制备得到胶晶模板,以厚度为2μm的胶晶模板制备得到了厚度为1.5μm的三维有序Fe2O3薄膜。通过电化学沉积A1制得了Fe203/Al纳米铝热薄膜,但沉积的A1无法在Fe2O3骨架上直接沉积而只能首先在FTO导电玻璃基板上进行沉积,而后逐层向外沉积并填充于Fe2O3骨架结构中,直至将整个Fe2O3骨架填充完全。这种复合方式使得Fe2O3/Al纳米铝热薄膜的热性能较差,放热量最高仅为 222.27J·g-1。以胶晶模板结合草酸的后续处理成功制备得到了Co3O4纳米线。电化学沉积的Al能够在具有一定导电性的Co3O4纳米线表面实现沉积。制备得到的Co3O4/Al纳米铝热薄膜的放热量可达724.64 J·-1,远高于上述制得的Fe2O3/Al纳米铝热薄膜的反应放热量,激光点火测试表明该铝热薄膜具有发火能力,且发火持续时间可达432.9μs。以水热法在泡沫镍上制备得到了直立性好、分布均匀的Co3O4纳米线。电化学沉积的Al可在Co3O4纳米线上直接沉积并最终制得Co3O4/Al纳米铝热薄膜。激光点火后的火焰高度及火焰宽度比模板法制备得到的要高。恒电流起爆测试结果表明,负载Co3O4/Al纳米铝热薄膜的泡沫镍做成的点火桥通电后可发火,且具有一定的发火强度,可作为点火器件来研究和应用。
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