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磁性纳米材料具有新奇的磁学和化学性质,在高密度磁记录器件、磁流体、磁效应成像、靶向药物载体、催化剂和生物分离等重要领域有广泛的应用前景。磁性纳米材料的形态控制合成与性能研究是材料科学的前沿领域之一,在现代材料科学的应用研究中具有非常重要的地位。本论文旨在利用液相还原法,在水溶液体系中,通过调节表面活性剂的组成等实验参数实现磁性铁基合金的形态粒径可控合成;利用温和的水热或硫酸碳化碳水化合物,建立液相新途径实现磁性纳米材料碳包覆,以达到防止磁性颗粒氧化和团聚、避免环境对其影响、提高其与生物体之间的相容性等目的;初步探究所得碳包覆磁性纳米材料在催化、医药等领域的原理型应用;为探索磁性基纳米材料制备条件、结构、性能之间的关系和制备新型功能性纳米材料奠定基础。1.建立了一个宏量温和的(<100℃,30 min)的水相途径制备FeCo合金立方纳米颗粒和未见报道的立方FeCo微笼。所得产物经透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、选区电子衍射(SAED)及X-射线粉末衍射仪(XRD)表征。探究了各反应条件如环己烷和聚乙二醇(PEG)浓度、反应时间、Fe2+与Co2+浓度比等对样品形貌和粒径的影响,实现了FeCo形态(如纳米板、立方纳米颗粒、立方微笼、花状)和粒径(如~68士6 nm、~117士20 nm、~500 nm、~270 nm)的可控合成;探讨了FeCo合金立方纳米颗粒的形成一遵循“先动力学后热力学”控制的过程;在实验结果和文献调研的基础上建议了立方微笼的可能生长模型。2.发展了一温和的液相还原体系实现了铁基磁性合金的形态、粒径可控合成。(a)以水合肼为还原剂在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/H2O体系中得到了平均粒径约70 nm的FeNi合金球形颗粒,当在此体系中加入环己烷时样品主要形态为纳米膜/棒;于PEG/环己烷/H2O体系中制备了单分散性较好的平均粒径约25 nm的FeNi合金纳米颗粒,合金纳米颗粒粒径随金属离子浓度减小而减小。(b)借助超声波作用,在无表面活性剂作用下,以廉价的FeCl3·6H2O为铁源制备了粒径8.5 nm的高饱和磁化强度(>200.5 emu/g)FeCo合金纳米晶。(c)以CTAB/正辛醇为表面活性剂,于90℃还原Fe2+和Co2+的水和正辛烷的混合溶液制得了FeCo合金纳米线/棒。此一维FeCo纳米结构直径随反应时间的延长而增加。3.发展水热碳化技术,建立了“磁性颗粒制备-葡萄糖水热碳化”两步新途径,实现了磁性金属@C(Co@C、Ni@C),磁性合金@C(FeNi@C),磁性氧化物@C(Fe3O4@C、NiFe2O4@C、Zn1.6Fe1.6O4@C)核壳纳米结构的制备。产物经TEM、HRTEM、SEM、SAED、XRD、红外光谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)表征。所得核壳纳米结构外壳碳层表面存在大量功能性基团如羟基,可负载功能材料如:(a)Co@C和Fe3O4@C可负载布洛芬,负载产物(如Fe3O4@C@布洛芬)在酸性(pH=1.5)和中性(pH=7)体系中均具有一定的缓释性能;(b)通过水相回流或超声可实现其对贵金属催化剂(Ag、Pd)的原位还原负载,负载产物(如Fe3O4@C@Pd和Zn1.6Fe1.6O4@C@Pd)显示了优秀的对Suzuki偶联反应的催化性能,在经过五重催化循环后仍能达到>90%的产率。研究表明该途径制备碳包覆材料经济、清洁、有效、普适性强、无碳化物的生成,内核纳米结构在碳包覆后形态和晶型没有明显变化,控制金属颗粒与碳源的比例可以控制碳包覆层厚度。4.利用经典的浓硫酸碳化蔗糖的反应,在两步液相水热碳化技术基础上,率先建立了室温常压下镍基磁性纳米结构的碳包覆新方法。在镍基磁性颗粒和蔗糖的混合体系中,加入浓硫酸可制得碳包覆镍基金属核壳结构。在类似条件下对于非镍基材料如Ag、FeCo、Fe3O4不能得到有效的碳包覆结构,表明该碳化途径可能与镍的催化有关。所得镍基金属碳包覆核壳结构显示了优秀的磁性能如较高的饱和磁化强度和矫顽力等,其外壳碳层表面也存在大量功能性基团可负载功能性分子如酪氨酸等。