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本文主要研究了电解液喷射高速电沉积法JED(Jet electrodeposition)制备块体纳米晶镍,并用金相显微镜、工具显微镜、SEM、TEM及X-ray衍射分析、差热分析(DTA)、显微硬度等方法研究了JED工艺参数、电解液组成、沉积电流参数、添加剂邻磺酰苯酰亚胺(糖精)等对JED沉积层的沉积速度及其微观组织结构、外观形貌特征的影响。并探讨了JED金属电沉积的机制和添加剂的作用机理。实验结果表明:1.电解液垂直和平行于阴极表面喷射(JED)可分别制备出直径6mm,最大厚度 0.8mm,晶粒尺寸为10~30nm和0.5mm×10mm×75mm,晶粒尺寸为9.8nm~11nm 的纳米晶块体镍。沉积速度随电解液喷射速度和电流密度的增大近似呈线性 增长;达到极限电流密度后,沉积速度下降。实验数据的曲线拟合分析表明 电流效率随电流密度(160A/dm~2~400A/dm~2)呈抛物线变化,沉积层厚度沿 径向呈抛物线分布。2.加入2.5g/L~5g/L的邻磺酰苯酰亚胺(糖精),可将垂直喷射沉积层的晶粒 尺寸从30nm左右降至9.22nm;沉积层显微硬度从Hv400左右提高到Hv600 左右;沉积层织构由(220)织构变为(111)(200)双织构。水平喷射沉积 层在100℃~400℃加热时,晶粒尺寸从9.8nm长大至100nm以上,且明显脆 化;断口形貌分析表明为沿晶断裂;显微硬度从Hv510左右降至Hv300左右。3.在电流密度相同条件下脉冲电流的喷射沉积速度及电流效率均高于直流喷射 沉积。随脉冲电流占空比的增大(20%~50%),沉积速度从1.5mg/min增大至 5.8mg/min左右;电流效率从55%增大至93%左右;垂直喷射沉积层晶粒尺寸 减小至9.45nm后开始增大,显微硬度上升到Hv650后开始下降。随脉冲电流 频率的增大(10000~20000Hz),沉积速度下降,电流效率在80%~85%之间变 化。