高效毛细管电泳（High Performance Capillary Electrophoresis HPCE）根据带电物质在电场中的电迁移率的差异来对混合组分进行分离,HPCE在分离效率、速度、进样量等方面具有独特的优势。近年来,HPCE较以其自身在分析化学上独特的优点,已经成为最近发展最快的分析化学研究领域之一。 半微分伏安法（Semi-differential Voltammetry）,系记录电流的半微分量e和电位E的关系曲线,以及1.5次微分伏安法和2.5次微分伏安法,也即记录电流的1.5次微分值e’和电位E的关系曲线和电流的2.5次微分值e”和电位E的关系曲线。采用半微分的技术可明显提高检测方法的分辨率和灵敏度,微分阶数越高,分辨率和灵敏度越高。 而电化学检测器本身由于基线不稳定,噪音较大等问题,采用化学计量学中的小波转换进行滤波处理的研究已经越来越多。小波变换能够将化学信号根据频率的不同,分解成多种尺度成分,并对大小不同的尺度成分采取相应粗细的取样步长,从而能够聚焦于信号的任何部分,因此被称为化学信号的“数学显微镜”。 本学位论文提出了一种新的检测技术——半微分伏安法并对其应用进行研究,自制等零电位自屏蔽铜微电极,应用Lab-Windows/CVI软件和NI USB-6008数据采集卡编写了数据采集界面,并利用高压电源和石英毛细管搭建了毛细管电泳平台,以新极谱仪为检测器,从而创建了毛细管电泳——半微分伏安法电化学检测系统,并应用此系统测定混合氨基酸体系。同时应用MATLAB中的小波技术,对含有高频扫描响应信号的复合信号进行滤波,获得理想的分析结果,三种氨基酸的线性范围为1.67×10^-3～5.43×10^-7mol/L,检测限（S/N=3）为5.43×10^-7mol/L,r=0.998。单独检测苏氨酸研究该系统的最低检测限,在1.5次微分记录时,得到苏氨酸的最低检测限为1.91×10^-8mol/L;在2.5次微分记录时,得到苏氨酸的最低检测限为4.76×10_-9mol/L。