水热合成方法对于钙钛矿型复合氧化物功能材料的制备有着非常重要的意义。本论文主要研究双钙钛矿型复合氧化物的合成、结构的影响因素。主要内容包括： 1.分别简单介绍了钙钛矿型复合氧化物及水热合成的研究现状和主要应用。 2.采用水热法合成了Ba2FeSbO6，Sr2FeSbO6和BaCaFeSbO6三种粉体，通过变化反应原料、反应时间、反应温度、Sb/Fe比，以及介质浓度，我们确定了该类复合氧化物水热合成的最佳工艺条件，同时讨论了这些条件对目标产物纯度的影响。 3.采用XRD、IR、Raman、ICP、Mossbauer谱和磁化率等手段对上述三种粉体进行了表征。结果表明，用水热法合成的Ba2FeSbO6，Sr2FeSbO6和BaCaFeSbO6三种粉体分别为六方、四方、四方结构，且与双钙钛矿元素的比例吻和较好。证实水热条件下生成的产物为A2FeSbO6而不是其他相似的钙钛矿。 4.初步探讨了水热合成A2FeSbO6晶体粉末的机理，证明无论是哪种A2FeSbO6晶体粉末的水热合成，其机理均是通过前驱物在体系中的溶解提供正负离子参与反应，生成沉淀和晶化，同时也证明B位离子化学性质对钙钛矿水热合成具有决定性的影响。