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本文详细介绍了杀虫双、杀虫单的物理性质、化学性质、用途、国内外生产现状,介绍了以氯丙烯为主要原料的生产工艺路线。讨论了胺化反应、氯化反应、磺化反应的生产过程,指出了在以上反应过程中发生副反应的途径,并提出了工艺改进的具体办法。小试成功地优化了工艺条件,减少了副反应,并将其成果直接应用于大生产,较大程度地提高了质量和收率。
论文分析研究了N,N-二甲基丙烯胺的制备过程,提出了氯丙烯与二甲胺发生亲核取代反应的同时,缚酸剂NaOH和产品N,N-二甲基丙烯胺也能与氯丙烯发生亲核取代副反应,从而提出了提高二甲胺的浓度来提高主反应的亲核竞争能力,并用二甲胺来替代缚酸剂NaOH,彻底根除副反应的“土壤”,人为调节反应温度,使其朝着有利于主反应的方向发展。工艺改进后,胺化反应收率从80%提高到97%。论文的第三章节论述了1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐的生产工艺改进,这部分的主要反应是将N,N-二甲基丙烯胺进行盐酸化成盐,再进行氯化,主反应是一个典型的碳碳不饱和键上的亲电加成反应,反应通过三元环的氯鎓离子中间体,氯负离子从氯鎓离子的反面进攻生成产品,如果反应体系中有水,水进攻反应体系中的氯鎓离子,生成副产品,因此提高收率最有效的办法是根除体系中的水;本章节另一关键技术是要让反应物在溶剂中形成无色透明的真溶液,才能使氯化反应完全,否则反应物成为固体球形颗粒,反应产品包裹在外表面,使内部的反应物与氯气无法反应,通氯不到终点。工艺改进后,氯化反应收率从80%提高到94%。论文的第四章节介绍了工业磺化法生产杀虫双的几种方法,分析了磺化反应的机理,指出了N,N-二甲胺基-2,3-
二氯丙烷与硫代硫酸钠反应是一个典型的亲核取代反应,反应历程经历了一个特别重要的过程-分子内的亲核取代过程,从而形成N-三环中间体,研究结果表明形成N-三环中间体越多,生成杀虫双有效体就越多,磺化收率就越高,本章节研究了溶剂和溶剂量的选择、中和加碱量的选择、加碱温度的选择、磺化保温时间的选择,从而优化了磺化生产工艺。工艺改进后,磺化反应收率从80%提高到88%。