中间相沥青炭纤维在纺丝过程中微晶结构的控制与研究

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中间相沥青基炭纤维因其前驱体原料成本低,且具有低膨胀系数、高模量、高热导率等优异性能,被认为极具发展潜力,在航空、航天、汽车等领域中作为先进复合材料的增强体有着广泛的应用前景。中间相沥青基炭纤维的制备需要经过中间相沥青的精炼、熔融纺丝、预氧化碳化等工艺过程,由于熔融纺丝过程极大影响了中间相沥青液晶分子的取向及排布进而影响中间相沥青基炭纤维的结构和性能,因此探索纺丝工艺对中间相沥青基炭纤维结构及性能的影响规律则尤为重要。本文采用了族组分分析、偏光显微分析、热重分析、流变分析等表征方法对MP-1、MP-2两种国产中间相沥青进行表征分析,研究两种中间相沥青的物理化学性质,明确两种中间相的可纺性及可纺区间。在探索出合适的纺丝工艺条件基础之上,重点研究了喷丝孔长径比、纺丝温度对MP-1、MP-2所纺炭纤维截面结构形貌的影响。并以MP-2中间相沥青为原料,利用Taguchi正交设计方法确定了沥青基炭纤维纺丝过程中影响纤维直径及放射状截面劈裂角的最主要因素及其变化规律。MP-1、MP-2两种中间相沥青光学组织结构都为流线型结构,中间相含量为100%。MP-1软化点为209℃,MP-2软化点为243℃,两种中间相沥青长时间保温之后热稳定性都较差,但MP-2热稳定性要好于MP-1。随着喷丝孔长径比增大,MP-1的连续可纺性先增加后减少,所纺炭纤维截面结构均为放射状大角度劈裂。MP-2在熔融纺丝过程中,随着喷丝孔长径比的增大,其连续可纺时间单调递减,炭纤维截面结构由放射状大角度劈裂到中心放射边缘无规状到部分劈裂放射状转变。MP-1所纺炭纤维截面结构未随纺丝温度的升高而变化,为大角度放射状劈裂结构。随着纺丝温度的提高,MP-2连续可纺性增加,炭纤维的截面结构由类放射状结构向放射状结构转变,并出现大角度劈裂结构。MP-1、MP-2所纺炭纤维模量都随纺丝温度的升高而降低,MP-2所纺炭纤维模量总体要高于MP-1。通过正交实验,得出影响炭纤维直径的因素按重要性排序依次是卷筒转速,喷丝孔入口角,纺丝温度,纺丝压力。影响放射状截面炭纤维劈裂角角度最显著的因素是喷丝孔入口角,随着入口角增大,纤维劈裂角度减小。
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