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采用降解法合成了具有Keggin结构和K<,10>H<,3>[Y(SiW<,11>O<,39>)<,2>](简写为YW<,11>)和三系列24种五元稀土或过渡元素钼钨钒磷的新型多金属氧酸盐.利用红外(IR)光谱、紫外可见(UV)吸收光谱、<31>P、<51>V、<183>W的核磁共振(NMR)谱、电子自旋共振(ESR)谱、X-射线光电子(XPS)能谱、X-射线粉末衍射(XRD)对其结构进行了表征,证明所合成的多金属氧酸盐仍保持Keggin结构,系目标产物.采用TG、差热(DTA)分析,不同温度下的IR、XRD和水溶性实验考察了新多金属氧酸盐热解性质,得出了热稳定的温度范围是YW<,11>:400~450℃;LnW<,2>:450~500℃;LnW<,4>:500~550℃;MW<,2>:300~350℃,说明多金属氧酸盐的热稳定性不仅与中心原子有关,而且还与取代原子有关.对于组成相似的多金属氧酸盐,其钨含量越多,多金属氧酸盐的稳定性越大.利用IR和XRD对扩渗后的样品进行结构分析表明,扩渗后的样品基本不保留多金属氧酸盐阴离子的Keggin结构特征,多金属氧酸盐的晶体结构发生了变化.XPS测试证实,稀土元素与多金属氧酸盐组份间存在键合作用.