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二次锂离子电池具有能量密度大、无记忆效应、开路电压高、自放电率低和环境友好等众多优点而得到广泛的研究和应用。影响二次锂离子电池性能的关键因素为电极材料,其中铁氧化物和铁氟化物因原料来源广、价格低廉、环境友好,且氟化物具有高电压、高容量等特性而被广泛关注。铁氧化物和铁氟化物常采用高温固相法、溶胶凝胶法以及水热法等制备,这些方法有过程复杂、高温高压所需耗能高等不足。直接铁粉氧化制备铁氧化物和溶液沉淀法制备铁的氟化物的方法有操作简单、条件相对温和、反应时间短等优势,有望快速简便制备铁氧化物和铁氟化物二次锂离子电池电极材料。本文通过NaCIO溶液直接氧化铁粉制备不同结构类型的铁氧化物,所得产物采用X-射线衍射、扫描电镜、比表面仪和傅里叶红外等表征产物的晶体结构、微观形貌、比表面积和化学组成等物理化学性质。探讨了pH对产物晶体结构、微观形貌等的影响,同时对合成的不同类型的铁氧化物吸附As(III)能力进行了比较评价,并选用代表性产物纳米α-Fe2O3考察其作为锂离子电池负极材料的电化学性能,探明其放电机理及影响其电化学性能的因素。另一方面,采用三种不同的化学合成方法(溶剂热法、溶液沉淀法、反胶束法)制备不同形貌结晶水含量不同的氟化铁(FeF3-(H2O)0.33和β-FeF3-3H2O)。并对其结构、形貌进行表征,同时研究对比了三种合成方法得到的产物用作锂离子电池正极材料时的电化学性能,分析了溶液沉淀法制备的微米球状材料FeF3·(H2O)0.33中结合水和介孔结构的引入对其电化学性能的影响。所得主要结论如下：1.20mL NaClO溶液(有效氯含量≥8%)与0.5 g铁粉的混合体系中,调控pH值为2-4、6、8、10,于50℃回流反应12 h,铁粉被氧化生成不同晶体结构的铁(氢)氧化物纳米材料,分别为纤铁矿、磁赤铁矿、水铁矿和赤铁矿(比表面积分别为309.4、77.6、75.4和213.9m2g-1)。α-Fe2O3作为锂离子电池负极材料时其首次放电容量高达4795 mAh/g,初始容量高可能与电解液在活性材料表面形成的SEI膜、Li+在乙炔黑内的不可逆嵌入及α-Fe2O3放电过程中形成中间体Li5FeO4有关。循环10和15周后,其放电容量分别衰减至565和431mAhg-1。所得β-FeOOH, γ-Fe2O3, Fe5HO8·4H2O和α-Fe2O3对As(Ⅲ)表现出优异吸附性能,最大吸附量分别为89.8,79.2,78.4和63.3mg g-1,晶体结构类型和比表面积综合影响铁(氢)氧化物对As(Ⅲ)的吸附特性。2.0.02 mol硝酸铁、氢氟酸、乙醇和水的混合体系中,添加表面活性剂油酸,120℃有机溶剂水热反应12 h制得FeF3(H2O)0.33;以聚乙二醇为表面活性剂,铁离子与氟离子在乙醇有机溶剂中沉淀结晶生成FeF3(H2O)0.33;以十二烷基三甲基氯化铵为表面活性剂,制得分别含铁离子的和氟离子的反胶束溶液,混合搅拌2 h,得到β-FeF3-3H2O。三种方法所得氟化铁作为锂离子二次电池正极材料时表现出了良好的电化学性能,溶剂热法所得FeF3(H2O)0.33比表面积为11.4 m2/g,首次放电容量为212.8 mAh/g,50周后保持为147.2 mAh/g(保持率为76.9%)：溶液沉淀法所得FeF3(H2O)0.33比表面积47.1 m2/g,首次放电容量为262.0 mAh/g,循环100周后容量保持为159.1 mAh/g(保持率为70.1%)：反胶束法所得p-FeF3-3H2O比表面积为39.2 m2/g,首次放电容量为223.7 mAh/g,循环50周后容量保持为157.1 mAh/g(容量保持率为74.6%)。溶液沉淀法合成的微米尺寸的球状FeF3(H2O)0.33表现出最佳电化学性能的可能原因是：隧道结构有利于锂离子的迁移和储存,且存在的适量结晶水在充放电过程中有调节稳定作用,减缓锂离子嵌脱过程中FeF3的结构变化；微米尺寸的球状颗粒分散均一,使得电解液与电极材料表面充分接触,降低反应电阻；介孔结构有利于提高Li+的传输能力和离子电导。